北京3-甲基四氢呋喃

实验室用少量的没有过氧化物的甲基四氢呋喃，可以通过加入氯化亚酮，硫酸亚铁或其它还原剂，随后在氢化铝锂下蒸馏制得。过氧化物在碱的存在下会迅速分解。该过程是一种消除反应，取决于在α-碳原子处是否存在氢原子。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液(配制方法是FeSO4H2O60g，100mL水和6mL浓硫酸)。将100mL甲基四氢呋喃和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。(用量为甲基四氢呋喃体积20%)。将THF通过活性氧化铝以除去过氧化物。用适量10%亚硫酸钠中和还原。桶装甲基四氢呋喃一旦开桶，贮藏期限将缩短，即使重新充氮保护。因此，留在桶内的THF应尽快使用。反应产物经冷凝，蒸去水分精馏而得成品。北京3-甲基四氢呋喃

甲基四氢呋喃小量泄漏：用活性炭或其它惰性材料吸收。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。撒湿冰或冰水冷却。用泵转移至槽车或收集器内，回收或运至废物处理场所处置。操作处置与储存，密闭操作，加强通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)，戴化学安全防护眼镜，穿防静电工作服，戴橡胶耐油手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂接触。山西3羟甲基四氢呋喃甲基四氢呋喃外观性状：无色透明液体，在水中有一定的溶解度。

甲基四氢呋喃在空气中易与氧化合生成炸裂性的过氧化物。对金属无腐蚀性，对许多塑料和橡胶都有侵蚀作用。由于沸点、闪点低、常温下易着火。贮存时空气中的氧能和甲基四氢呋喃作用生成有炸裂性的过氧化物。光照和无水的情况下，过氧化物更易形成。因此，常加入0.05%~1%的对苯二酚、间苯二酚、对甲苯酚或亚铁盐等还原性物质作抗氧剂，以压制过氧化物的生成。本品低毒，操作人员应穿戴防护用具。化学性质：在空气中由于自氧化作用生成有炸裂性的过氧化物。用硝酸氧化时生成丁二酸。

在甲基四氢呋喃中加入抗氧剂如2，6一二叔丁基对甲酚能有效地压制过氧化物的生成。其作用机理是这类抗氧剂能与活性基团相结合，生成较稳定的化合物，从而终止链反应。过氧化物用表面粗糙的容器盛装会加速其分解。如38%过氧化氢在抛光的白金皿中加热至60℃仍不分解，而在内表面有多处擦伤的白金皿中室温条件下就会分解。以上就是几种去除过氧化物的方法。几种实验室无水溶剂的制备方法：实验室制备无水溶剂的装置：无水甲苯、无水甲基四氢呋喃、无水二氧六环的制备。应贮存于温度低于5°C的环境中。

甲基四氢呋喃定量检测：6毫升醋酸+4毫升氯仿+1克碘化钾加到50毫升甲基四氢呋喃中，暗处放置5分钟，用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定至无色，过氧化物百分率为：NXVX0.7/G其中，N，V分别是硫代硫酸钠的当量浓度和体积(毫升)，G为甲基四氢呋喃的重量(克)。溶液中形成的过氧化物。甲基四氢呋喃中过氧化物的去除：甲基四氢呋喃过氧化物可以用氢氧化钠与甲基四氢呋喃混合搅拌除去，如果使用片碱，每100克THF用5克片碱。如果用73%的氢氧化钠溶液，每100克THF用15克。但是，如果过氧化物含量大于0.5%，氢氧化钠应该慢慢地加入，防止剧烈反应和温度突升。用氢氧化钠破坏过氧化物己成功应用于实践。在铀的冶炼工业上也相当重要。北京3-甲基四氢呋喃

原料消耗定额：糠醛(96%)1400kg/t、氢气630m3kg/t。铜-铝催化剂114kg/t。北京3-甲基四氢呋喃

在制备三苯基硅烷时需使用大量的甲基四氢呋喃作溶剂，而三苯基硅烷中并不含有甲基四氢呋喃。因此,从经济性、环境保护等方面考虑,对甲基四氢呋喃进行回收、精制和再利用是完全必要的。通过蒸馏和使用分子筛对甲基四氢呋喃进行回收、精制,使回收得到的甲基四氢呋喃能够达到再利用,特别是能满足制备格氏试剂的要求。采用2种方案进行实验。方案1：一次蒸馏→分子筛除水→二次蒸馏;方案2：一次蒸馏→二次蒸馏→分子筛除水。方案1的甲基四氢呋喃收率为85.93%,纯度为99.429 5%;方案2的甲基四氢呋喃收率为84.91%,纯度为96.062 9%。因此,溶剂甲基四氢呋喃的回收应采用一次蒸馏→分子筛除水→二次蒸馏的方案。北京3-甲基四氢呋喃