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XRD检测聚合物结晶度测定引言聚合物的结晶度是与其物理性质有很大关系的结构参数。有时,可以通过评估结晶度来确定刚度不足,裂纹,发白和其他缺陷的原因。通常,测量结晶度的方法包括密度,热分析,NMR、IR以及XRD方法。这里将给出通过X射线衍射技术加全谱拟合法测定结晶度的方法的说明以及实例。结晶度对于含有非晶态的聚合物,其散射信号来源于两部分:晶态的衍射峰和非晶态漫散峰。那么结晶度DOC则定义为晶态衍射峰面积与总散射信号面积的比值:
当石墨(002)衍射峰峰形对称性很差时,如图2,样品中可能含有多种不同石墨化度的组分存在(当然,也可能是由于非晶碳或无定形碳的存在。需要对衍射峰进行分峰处理,得到各个子峰的峰位和积分强度值,如图2所示。分别计算各子峰的石墨化度,再利用各子峰的积分强度为权重,归一化样品的石墨化度。图2石墨实验(蓝色数据点)及分峰拟合图谱(红色:拟合图谱,两绿色为单峰拟合结果)石墨及其复合材料具有高温下不熔融、导电导热性能好以及化学稳定性优异等特点,应用于冶金、化工、航空航天等行业。特别是近年来锂电池的快速发展,进一步加大了石墨材料的需求。工业上常将碳原料经过煅烧破碎、焙烧、高温石墨化处理来获取高性能人造石墨材料。石墨的质量对电池的性能有很大影响,石墨化度是一种从结构上表征石墨质量的方法之一。配备了UMC样品台的DISCOVER,优势在于对大型机械零件残余应力和织构分析以及残余奥氏体或高温合金表征。

制剂中微量API的晶型检测引言药物制剂生产过程中除需添加各种辅料外,往往还需要经过溶解、研磨、干燥(温度)、压片等工艺过程,在此过程中API的晶型有可能发生改变,进而可能影响到药物的疗效。国内外FDA规定多晶型药物在研制、生产、贮存过程中必须保证其晶型的一致性,固体制剂中使用的晶型物质应该与API晶型一致。因此药物制剂中的晶型分析是非常重要的。由于辅料的存在对药物制剂中API的晶型分析增加了干扰,特别是API含量非常少的制剂样品,检测更加困难。XRPD是API晶型分析的有效手段之一,配合高性能的先进检测器,为制剂中微量API的晶型检测提供了有利工具。对较大300 mm的样品进行扫描、安装和扫描重量不超过5kg的样品、自动化接口。珠海物相定量分析XRD衍射仪
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多层膜XRR引言X射线反射率(XRR:X-RayReflectivity)单层薄膜或多层膜中各层薄膜的密度、膜厚、粗糙度等结构参数的有效无损检测手段。由于具有出色的适应能力,使用D8ADVANCE,您就可对所有类型的样品进行测量:从液体到粉末、从薄膜到固体块状物。无论是新手用户还是专业用户,都可简单快捷、不出错地对配置进行更改。这都是通过布鲁克独特的DAVINCI设计实现的:配置仪器时,免工具、免准直,同时还受到自动化的实时组件识别与验证的支持。不止如此——布鲁克提供基于NIST标样刚玉(SRM1976)的准直保证。目前,在峰位、强度和分辨率方面,市面上尚无其他粉末衍射仪的精度超过D8ADVANCE。四川全新XRD衍射仪
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