紫外线氧化 - 非色散红外吸收法 仪器与试剂准备 同样需要总有机碳分析仪,但氧化方式为紫外线氧化。仪器需要配备很度紫外线灯,波长一般在 185 - 254nm 之间。准备用于校准的标准溶液,校准方法与燃烧氧化法类似。同时,要检查仪器的紫外线灯强度是否符合要求,因为紫外线强度会直接影响有机碳的氧化效率...
《中国药典》:其中规定了纯化水和注射用水的细菌内素限度标准。例如,注射用水的细菌内素含量应低于 0.25EU/ml . GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》:将实验室用水分为三个级别,对不同级别的纯水在电阻率、可氧化物质、吸光度、蒸发残渣等多个指标上有明确要求,但未明确单独对热源含量的具体指标,不过其规定的一级水的相关指标可作为参考,以确保水源的纯净度从而间接控制热源物质的含量,如一级水的电阻率需达到 10MΩ・cm 以上 . GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》:该标准规定了生活饮用水的水质要求,生活饮用水一般不作为直接的纯水使用,但作为水源制取纯水时可参考此标准。其对微生物指标等有明确规定,如规定了菌落总数、总大肠菌群、耐热大肠菌群、大肠埃希氏菌等微生物指标的限值,通过控制微生物的数量来减少热源物质的产生,因为微生物是热源物质的主要来源之一对于色谱分析实验,去离子水可减少基线波动与杂质峰。上海教学用去离子水功能

化学氧化 - 滴定法(经典化学分析方法) 试剂准备 需要准备化学氧化剂,如重铬酸钾(K₂Cr₂O₇)溶液、硫酸(H₂SO₄)溶液、硫酸亚铁铵 [(NH₄)₂Fe(SO₄)₂] 标准溶液等。同时,要准备合适的指示剂,如邻菲啰啉指示剂。重铬酸钾是强氧化剂,用于氧化水样中的有机碳,硫酸提供酸性环境,硫酸亚铁铵用于滴定剩余的重铬酸钾。 实验步骤 取一定量(如 50 - 100mL)的水样置于锥形瓶中,加入适量的重铬酸钾溶液和浓硫酸,加热回流一定时间(如 2 - 3 小时),使水样中的有机碳被氧化为二氧化碳。冷却后,加入邻菲啰啉指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的重铬酸钾。根据重铬酸钾的加入量和滴定消耗的硫酸亚铁铵的量,按照化学计量关系计算出水样中的 TOC 含量。不过,这种方法操作相对复杂,且可能受到水样中其他还原性物质的干扰,需要进行空白实验和干扰物质校正。广东常见的去离子水生产技术在生物技术的基因编辑实验中,去离子水可减少脱靶效应。

凝胶过滤法 原理:也称为分子筛过滤法,利用具有三维网状结构的凝胶颗粒作为过滤介质。凝胶颗粒内部有大小不同的孔隙,当含有热源物质的水通过凝胶柱时,小分子的热源物质可以进入凝胶颗粒的孔隙内部,而大分子的物质则被阻挡在凝胶颗粒外部,从而实现热源物质与水的分离 。 操作要点:选择合适孔径的凝胶过滤介质至关重要,一般根据热源物质的分子量大小来选择。在操作过程中,要控制好水流速度,避免流速过快导致分离效果不佳。同时,要注意防止凝胶过滤介质被污染,定期对其进行清洗或更换。 离子交换与吸附联合法 原理:先通过离子交换树脂去除水中的部分离子,改变水的离子组成和性质,然后再利用吸附剂对热源物质进行吸附。离子交换可以去除水中可能与热源物质相互作用的离子,提高吸附剂对热源的吸附效果;而吸附剂则可以特异性地吸附热源物质,进一步降低水中热源的含量. 操作要点:离子交换树脂和吸附剂的选择要相互匹配,以达到更好的协同作用。在使用过程中,要注意离子交换树脂的再生和吸附剂的更换周期,确保处理效果的稳定性。
原理:超滤是一种加压膜分离技术,以超滤膜为过滤介质。超滤膜的孔径比反渗透膜大,一般在 0.001 - 0.1μm 之间,能够截留大分子有机物、细菌和内素等热源物质。水在压力作用下通过超滤膜,而热源物质被截留在膜的上游侧,从而实现热源物质与水的分离。 操作要点:超滤过程中,要根据需要处理的水量和水源中热源物质的含量合理选择超滤膜的面积和截留分子量。对于纯水中热源的去除,一般选择截留分子量较小(如 1 - 10 万道尔顿)的超滤膜,以确保有效截留内素等热源物质。同样,要注意超滤膜的清洗和维护,因为膜的污染会影响其过滤效果。可以采用物理清洗(如反冲洗)和化学清洗相结合的方式,延长超滤膜的使用寿命。去离子水中重金属离子近乎为零,符合高纯度用水要求。

动态浊度法原理:内素与鲎试剂反应会一系列酶反应,终导致反应体系中产生凝固蛋白,使溶液的浊度增加。通过检测溶液浊度随时间的变化,可以定量地测定内素的含量。浊度的增加与内素的浓度在一定范围内呈线性关系。 操作步骤: 同样需要先将鲎试剂复溶,按照试剂的要求使用无热原的水进行操作。 把纯水样品和复溶后的鲎试剂加入到专门的检测仪器(如动态浊度法检测仪)的反应池中。 仪器会自动在恒温条件下(通常为 37℃)检测反应体系的浊度变化,并且根据预先设定的标准曲线来计算内素的含量。 适用范围和局限性:动态浊度法是一种定量检测方法,具有较高的灵敏度,一般可以达到 0.005 - 0.01EU/mL。它能够快速、准确地测量内素含量,并且结果较为客观,不受人为因素的影响。但是,这种方法需要专门的检测仪器,设备成本相对较高,而且对于样品的澄清度有一定要求,浑浊的样品可能会干扰浊度的检测去离子水的沸点受离子浓度降低影响,略有变化但相对稳定。广东常见的去离子水生产技术
去离子水的离子交换过程可去除水中大部分溶解性盐类。上海教学用去离子水功能
制药行业:对于制药行业的纯化水,TOC 含量要求更为严格。一般要求纯化水的 TOC 含量不超过 500μg/L,注射用水的 TOC 含量不超过 500μg/L(中国药典规定)。这是因为在药品生产过程中,即使微量的有机碳化合物也可能与药物成分发生反应,影响药品质量和安全性,或者作为微生物生长的营养源,导致药品污染。 电子工业(半导体制造等):在电子工业中,特别是半导体制造,超纯水的 TOC 含量通常要求低于 1 - 10μg/L。这是由于在半导体制造过程中,即使极微量的有机碳杂质也可能吸附在芯片表面,影响芯片的性能和质量,如导致芯片短路、光刻精度下降等问题。 实验室分析(高精度实验):在高精度化学分析和生命科学研究等实验室用途中,TOC 含量一般要求低于 10 - 100μg/L。例如,在液相色谱 - 质谱联用(LC - MS)等高精度分析实验中,低 TOC 含量的水可以避免在分析过程中产生额外的峰,确保实验结果的准确性和重复性。上海教学用去离子水功能
紫外线氧化 - 非色散红外吸收法 仪器与试剂准备 同样需要总有机碳分析仪,但氧化方式为紫外线氧化。仪器需要配备很度紫外线灯,波长一般在 185 - 254nm 之间。准备用于校准的标准溶液,校准方法与燃烧氧化法类似。同时,要检查仪器的紫外线灯强度是否符合要求,因为紫外线强度会直接影响有机碳的氧化效率...
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