紫外线氧化 - 非色散红外吸收法 仪器与试剂准备 同样需要总有机碳分析仪,但氧化方式为紫外线氧化。仪器需要配备很度紫外线灯,波长一般在 185 - 254nm 之间。准备用于校准的标准溶液,校准方法与燃烧氧化法类似。同时,要检查仪器的紫外线灯强度是否符合要求,因为紫外线强度会直接影响有机碳的氧化效率...
高温法 原理:基于热源物质的耐热性特点,通过高温加热使热源物质的结构发生改变或分解,从而失去致热活性。一般情况下,需要在较高的温度和较长的时间条件下才能有效破坏热源. 操作要点:对于液体水,通常采用高温蒸汽灭菌等方式,但要注意在加热过程中防止水的大量蒸发和容器的耐压问题。对于固体物质或设备表面的热源去除,可以采用干热灭菌等方法,但要确保加热温度和时间能够达到彻底破坏热源的要求。 酸碱处理法 原理:利用强酸或强碱溶液与热源物质发生化学反应,改变其化学结构和性质,使其失去致热活性。例如,强碱可以使热源物质中的脂多糖等成分发生水解反应. 操作要点:在使用酸碱处理时,要严格控制酸碱的浓度、处理时间和温度等参数。处理后,需要对水进行中和处理,使其达到合适的 pH 值范围,并且要经过充分的清洗或后续处理,以去除残留的酸碱物质和反应产物。去离子水中的有机碳含量可通过后续处理进一步降低。江苏去离子水项目

化学氧化 - 滴定法(经典化学分析方法) 试剂准备 需要准备化学氧化剂,如重铬酸钾(K₂Cr₂O₇)溶液、硫酸(H₂SO₄)溶液、硫酸亚铁铵 [(NH₄)₂Fe(SO₄)₂] 标准溶液等。同时,要准备合适的指示剂,如邻菲啰啉指示剂。重铬酸钾是强氧化剂,用于氧化水样中的有机碳,硫酸提供酸性环境,硫酸亚铁铵用于滴定剩余的重铬酸钾。 实验步骤 取一定量(如 50 - 100mL)的水样置于锥形瓶中,加入适量的重铬酸钾溶液和浓硫酸,加热回流一定时间(如 2 - 3 小时),使水样中的有机碳被氧化为二氧化碳。冷却后,加入邻菲啰啉指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的重铬酸钾。根据重铬酸钾的加入量和滴定消耗的硫酸亚铁铵的量,按照化学计量关系计算出水样中的 TOC 含量。不过,这种方法操作相对复杂,且可能受到水样中其他还原性物质的干扰,需要进行空白实验和干扰物质校正。江苏去离子水项目水质监测时,去离子水是校准仪器和配制标准溶液的基础。

动态显色法 原理:在鲎试剂中加入了特殊的显色底物,当内素与鲎试剂反应时,的酶会作用于显色底物,使其产生颜色变化。通过检测颜色变化的程度(一般是在特定波长下检测吸光度)来定量测定内素的含量,吸光度与内素浓度在一定范围内呈线性关系。 操作步骤:先将含显色底物的鲎试剂复溶,然后将处理后的纯水样品与复溶后的试剂混合,放入到有比色功能的检测仪器(如酶标仪)对应的容器中。在恒温 37℃条件下反应一段时间后,在特定波长(如 405 - 410nm)下检测吸光度,然后根据标准曲线计算内素含量。若内素含量为零或低于标准要求,可判定热源物质已被去除。
仪器设备 准备合适的鲎试剂检测仪器,如凝胶法需要的恒温箱,动态浊度法需要的动态浊度仪,动态显色法需要的酶标仪等。确保仪器经过校准且能正常工作,仪器的准确性对于检测结果的可靠性至关重要。例如,动态浊度仪的光路系统要保持清洁,以准确检测溶液浊度变化;酶标仪要定期进行波长准确性和吸光度准确性的校准。 准备用于样品处理和检测的常规仪器,如移液器、试管、移液管等。移液器的精度要符合要求,并且要定期进行校准,确保移液体积的准确性。鲎试剂是关键试剂,要根据检测方法(凝胶法、动态浊度法或动态显色法)选择合适的鲎试剂。鲎试剂要在有效期内使用,并且要严格按照说明书进行保存,通常需要在低温(如 2 - 8℃)下冷藏保存。 如果采用动态显色法,还需要准备相应的显色底物。显色底物的质量也会影响检测结果,要确保其纯度符合要求。同时,准备无热原的水用于鲎试剂的复溶,一般可以使用经过特殊处理的超纯水,并且通过检测确保其本身不含内素。去离子水在化学合成的高分子聚合反应中,可控制聚合度。

燃烧氧化 - 非色散红外吸收法(实验室常用方法) 仪器准备 需要一台总有机碳分析仪,该仪器主要包括进样装置、燃烧氧化单元、二氧化碳检测单元(非色散红外吸收检测器)等部分。在实验前,要确保仪器性能良好,对仪器进行校准,通常使用已知 TOC 浓度的标准溶液,如邻苯二甲酸氢钾(KHP)溶液。因为 KHP 是一种有机化合物,纯度高,化学性质稳定,其碳含量可以精确计算,是理想的校准物质。例如,将一定浓度(如 100mg/L)的 KHP 溶液注入仪器,按照仪器操作手册调整仪器参数,使测量值与理论值相符,完成校准。 样品采集与预处理 采集水样时,要使用合适的采样容器,一般采用玻璃或特定的塑料材质容器,避免容器本身对水样造成污染。对于含有大颗粒杂质的水样,需要进行过滤处理,防止堵塞仪器进样口。如果水样中含有较高浓度的无机碳(IC),如碳酸盐和碳酸氢盐,需要进行无机碳的去除。可以采用酸化曝气法,即向水样中加入磷酸等酸,使水样 pH 值降低至 2 - 3,然后用氮气或空气曝气,将无机碳以二氧化碳形式去除。去离子水在化学合成的药物制剂前处理中,可去除杂质。上海教学用去离子水功能
在材料表面处理工艺中,去离子水可用于清洗与钝化操作。江苏去离子水项目
定期维护:定期检查反渗透膜的性能,包括脱盐率、产水量等指标,根据厂家建议和实际运行情况,适时更换反渗透膜。同时,对设备的其他部件如密封圈、管道等进行检查和更换,确保设备的密封性和正常运行。 清洗:当反渗透膜的通量下降到初始通量的 70%-80% 左右,或产水水质明显下降时,需要对反渗透膜进行清洗。清洗方法包括物理清洗和化学清洗两种。物理清洗可采用低压冲洗、反冲洗等方式,去除膜表面的污垢和杂质;化学清洗则需根据膜污染的类型选择合适的清洗剂,如酸液、碱液、氧化剂等,对膜进行浸泡或循环清洗,以恢复膜的性能 。江苏去离子水项目
紫外线氧化 - 非色散红外吸收法 仪器与试剂准备 同样需要总有机碳分析仪,但氧化方式为紫外线氧化。仪器需要配备很度紫外线灯,波长一般在 185 - 254nm 之间。准备用于校准的标准溶液,校准方法与燃烧氧化法类似。同时,要检查仪器的紫外线灯强度是否符合要求,因为紫外线强度会直接影响有机碳的氧化效率...
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