以对硝基甲苯为原料,以水合肼为还原剂。在Raney-Ni的催化下进行还原,所得还原产物在溶剂I,2--二氯乙烷中乙酰化后再直接与硝酸“一锅法”得到邻硝基对甲基乙酰苯胺,水解制得2-甲基-6-硝基苯胺,用这种方法可避免使用发烟硝酸,减少了环境污染,而且反应过程安全,条件温和,后处理简单,更适合于工业化生产。以对甲苯胺和对甲苯磺酰氯为主要原料,经缩合、硝化、水解、中和而得;由于酰化剂为苯磺酰氯,价格较贵,加之反应过程和后处理均比较麻烦。在对2-甲基-6-硝基苯胺合成材料初步处理时。北京2-甲基-6-硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺的保存时要注意哪些因素呢?1、除了确保正确标记名称、容器内容物、危险/防范说明、制造商信息和保存全方面的清单外(内容包括:2-甲基-6-硝基苯胺中英文名称、分子式、化学成分及组成、危险警示、安全措施、灭火要点生产批次、生产企业信息及应急电话。),还可以采取许多措施来确保正确存储2-甲基-6-硝基苯胺。2、确保每种2-甲基-6-硝基苯胺都有一个指定的空间,分类存放,互相作用的2-甲基-6-硝基苯胺必须隔离存放。指定的空间可帮助您根据化学兼容性确认存储2-甲基-6-硝基苯胺。3、不要存放打开的容器。增加了泄漏和有毒烟雾释放到实验室和环境中的机会。4、将大而重的容器放在易于取回的区域。6-硝基-O-甲苯胺供应价格加毕继续反应约0.5h,直至温度不再上升为止。
2-甲基-6-硝基苯胺如果保管不当,就可能会出现失效变质,影响实验的效果,并造成物质的浪费,甚至有时还会发生安全事故。因此,科学地保管好试剂对于保证试验顺利进行,获得可靠的实验数据具有非常重要的意义。2-甲基-6-硝基苯胺的变质,大多数情况是因为受外界条件的影响,如空气中的氧气、二氧化碳、水蒸气等酸碱性物质以及环境温度、光照,都可使物质发生氧化、还原、潮解、风化、析晶、稀释、锈蚀、分解、升华、聚合、发霉、甚至燃爆等变化。经常检查储存中的2-甲基-6-硝基苯胺的存放状况发现实际起过的储存期或变质应及时报告,并按规定妥善处理,如降级使用或报废、销帐等。
当2-甲基-6-硝基苯胺反应时间为2h时,产物邻硝基乙酰苯胺产率较高,这是因为反应到2h时其合成反应已经完全反应。当随着反应时间延长,合成反应会生成一系列副产物,如对位乙酰取代物、酸酐等物质的生成,导致邻硝基乙酰苯胺合成产率的下降;当合成反应时间偏短时,合成反应不能彻底完成,同样也导致导致合成邻硝基乙酰苯胺产率下降。反应时间跟反应温度一样,同样关系到产率的高低,因此要控制好反应时间。在合成对邻硝基乙酰苯胺时,在保持其他合成条件不变的情况下,选择乙酸酐滴加速率3、4、5、6、7、8、9mLmin-'进行试验,考察了乙酸酐滴加速率对邻硝基乙酰苯胺产率影响。常温条件下抽滤,所得到的过滤物用蒸馏水洗涤三次,将粗产物烘干,保留约17.8g粗产物。
甲基化反应的较好条件为:催化剂AlCl3与硫酸二甲酯摩尔比为1.2:1.0、反应温度为100C、反应时间为4h、滴加硫酸二甲酯速率为7mL.min^'。在较好条件下,2-甲基-6-硝基苯胺的产率可达93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一种重要的精细化工中间体和染料中间体,普遍用于有机合成,是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等行业的重要原料,其熔点适宜,也可作为混合的组分。传统方法采用一锅煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即邻甲苯胺乙酰化反应后,在同一反应器中直接进行硝化反应,然后分离出硝化产物,再经盐酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的盐酸盐混合液,用水稀释盐酸盐进行产物分离的方法。将物料倒人1500mL冰水中,有大量浅黄色固体析出,搅拌,抽滤,得浅黄色固体,干燥备用。陕西2-甲基6-硝基苯胺
2-甲基乙酰苯胺硝化产物的水解和后处理将上述浅黄色固体转移到500mL烧瓶中。北京2-甲基-6-硝基苯胺
改进后的方法硝化反应温度容易控制,对设备和操作无特殊要求,较适于大规模工业化生产分子式:C7HgN2O2,CASNo.:570-24-1,分子量:152.15,熔点:94-96°C,性状:橙色结晶,含量:299%,包装:25KG纸板桶。研究了2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工艺。以邻甲苯胺为原料,改进了原有乙酰化、硝化一锅煮的方法,采用乙酰化和硝化反应分步实施的路线进行合成。用红外、核磁、质谱等对2-甲基6~硝基苯胺及其中间体。2-甲基乙酰苯胺进行了结构表征。北京2-甲基-6-硝基苯胺
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