陕西2-甲基6-硝基苯胺

当反应时间为4h时，产物2-甲基-6-硝基苯胺合成产率较高。当随着反应时间不断延长，合成反应同样会生成一系列副产物，如对位甲基取代物等物质的生成，导致邻2-甲基-6-硝基苯胺合成产率的下降；当合成反应时间偏短时，合成反应不能彻底完成，同样也导致导致合成2-甲基-6-硝基苯胺产率下降。在合成对邻硝基乙酰苯胺时，在保持其他合成条件不变的情况下，选择硫酸二甲酯滴加速率4、5、6、7、8、9、10mL：min^'进行试验，考察了乙酸酐滴加速率对对2-甲基-6-硝基苯胺产率影响。2-甲基-6-硝基苯胺，一种有机化学物质，分子式：C7H8N2O2。陕西2-甲基6-硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺反应温度在90C时邻硝基乙酰苯胺的产率较高。反应温度能提高反应中活化分子数，合成邻硝基乙酰苯胺是个吸热化学反应，理论上讲反应温度越高越利于反应进行。但在现实合成中，温度越高并不利于合成反应，过高的反应温度会产生一系列副反应，如生成对位乙酰取代物等，导致产物产率下降；温度过低不能提供反应进行活化能，也会导致反应产率低。因此控制好反应温度有利于达到较优产率。反应时间对邻硝基乙酰苯胺产率的影响在保持其他合成条件不变的情况下，选择反应时间为0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5h进行试验，考察了反应时间对邻硝基乙酰苯胺收率的影响。陕西2-甲基-6-硝基苯胺邻甲苯胺的乙酰化2-甲基-6-硝基苯胺的合成工艺优化，突破了传统盐酸混合处理的情况。

将2-甲基-6-硝基苯胺粗产物溶于蒸馏水，加热溶液，冷却重结晶，得到纯邻硝基乙酰苯胺17.4g，产率96.7%，mp74-76C，纯度99.5%.IR(KBr，v/cm^')：3373(仲氨中的-NH-)，3092(苯环中的=C-H)，1704(羰基中的-C=O)，1613(苯环中的C=C)，1343(硝基中的-NO2)，1281(甲基中的-CH3)；将上步合成的17.4g邻硝基乙酰苯胺和30mL催化剂加入到250mL三口烧瓶中，快速称取16.0g经研细的无水AlCl3，分别安装搅拌器，滴液漏斗及温度计。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后关闭滴液漏斗旋塞，在石棉网上小火加热，在一定温度下保持缓缓回流数小时。然后将三口烧瓶浸入冷水中，搅拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。

邻甲苯胺在加热的条件下与冰醋酸进行反应，得到的产品以1，2-二氯乙烷为溶剂，浓硫酸和浓硝酸，在水浴的条件下反应，得到的产品在酸性(盐酸)条件下水解，用水分离出2-甲基-6-硝基苯胺；用氨水调节溶液pH在8-9之间，得到2-甲基-4-硝基苯胺。在250ml的单口烧瓶中，加入一定量的邻甲苯胺，冰醋酸和少量的Zn粉，并加1~2粒沸石，安装分馏装置。电热套加热，小火加热，持续微沸30min后，逐渐升温进行蒸馏，温度控制在100C~110°C之间，此时蒸出的液体为水和少量的冰醋酸，反应至温度下降为止，此时反应结束。过滤，用100mL蒸馏水洗涤3次，滤饼干燥后得51.1g。

熔点94～96℃(文献值95～96℃，收率59.4%(以2-甲乙酰苯胺计)。方法2：邻甲苯胺的乙酰化2-甲基-6-硝基苯胺的合成工艺优化，突破了传统盐酸混合处理的情况，采用硝化反应控制温度，由此，在对2-甲基-6-硝基苯胺合成材料初步处理时，首先运用酰化进行成分处理，再进行产物合成，直接将邻甲苯胺进行酰化处理。直接将其与浓硝酸融合后，邻甲苯胺会生成2-甲基乙酰苯胺，经过鉴定原有物质反应比重为80%；其次，借助乙酸酐和六合水硝酸镧进行进行催化，经过冷却、干燥后，回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。借助乙酸酐和六合水硝酸镧进行进行催化，经过冷却、干燥后，回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。北京2-氨基-3-硝基甲苯

2-甲基-6-硝基苯胺的产率较高为59.7%，纯度为97%。陕西2-甲基6-硝基苯胺

经过2-甲基-6-硝基苯胺多次实验的对比发现，邻甲苯胺与冰醋酸的摩尔比为0.2：0.5为较好。酰化产物，即邻甲基乙酰苯胺的颜色为白色或米色固体。影响硝化反应产率的因素有很多，硝化剂的选择(即硝酸的浓度、混酸的摩尔比)、反应温度、溶剂的选择等方面，对这些因素做了多次平行实验，并对实验的结果进行了对比，得出以下几个方面的数据。在传统硝化反应中，没有使用溶剂"，一般将酰化的产品直接投入到大量浓硫酸中，在工业生产中，浓硫酸会使设备腐蚀，减少设备的使用寿命，然而在反应中加入惰性溶剂，一方面可以防止设备被腐蚀，另一方面使用溶剂可明显降低浓硫酸的用量，并且溶剂可以回收再利用，节约了能源。陕西2-甲基6-硝基苯胺

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