三甲基氢醌均相催化系为:磷钼酸或硅钼酸/CuS02催化体系;磷钼酸/二甲亚砜叔丁醇钾催化体系;金属邻羟基苯甲醛络合物;乙酰钒,钒酸钠;四苯基卟啉锰氯(TPPMnCl);N羟基邻苯-甲酰亚胺/CuCl2等。多相催化体系有:负载的金属(salen);钌负载的镁铝水滑石;Cu/Co/Fe负载的镁铝水滑石;钼钒磷酸盐负载的活性炭等。氧代异佛尔酮的重排和酰化:在催化剂存在下,KIP与酰化剂(如酰酐、酰卤或烯醇酯)发生酰化反应生成TMHQ-DA,再经皂化生成三甲基氢醌醋酸酯(TMHQ-1-MA)或者TMHQ。TMHQ-1-MA可直接与异植物醇反应生成维生素E的主要成分a-维他命E。在空气中极易被氧化,自然界中并不存在。三甲基氢醌双酯供货公司
三甲基氢醌直接氧化法:直接以TMP为原料制备TMBQ,其工艺简单,过程易于控制,便于规模化生产。工艺过程中的关键步骤是TMP的氧化,且氧化剂、溶剂和催化剂对氧化反应的速率、转化率以及产品收率都有较大影响。通常使用氧化剂或采用氧气流直接氧化TMP生成TMBQ,而在实验室研究和实际生产中,多以H2O2为氧化剂,原因是操作简便,符合绿色工艺的要求。常用溶剂为甲苯、醚等有机溶剂。近年来,尝试了用离子液体做溶剂的反应过程,有效地解决了有机溶剂易挥发和易燃等问题,很大程度上提高了反应物的收率。若动物饲料中维生素E的添加量按国外平均水平添加的话,每年消耗维生素E将近2000t。河南2,3,5-三甲基氢醌储存的地方必须远离氧化剂。
三甲基氢醒合成采用绿色合成技术,相对于传统的合成技术,避免了大量重金属污染,同时进一步降低了生产成本。异佛尔酮合成过程中采用高温、高压管式反应器和精馏模块集成技术,实现了连续合成和精馏,反应时间实现了精确控制,降低了副产物的产生,同时原料实现了连续化回用,副产物也实现了连续化回用,进一步压制了副产物的生成,进一步提高了原料的利用率。异佛尔酮转位和氧化过程中只用少量的金属催化剂,采用空气氧化,并实现了催化剂的重复利用,实现了绿色生产。
三甲基氢醌(2,3,5-三甲基对苯二醌,TMHQ)为黄色针状结晶,熔点32℃(38-29.5℃),沸点53℃。在三甲基氢醌(2,3,5-三甲基对苯二醌,TMHQ)的汽油(或石油醚)溶液中,搅拌下加入保险粉溶液,室温搅拌3h,过滤,滤饼用0.5%保险粉溶液洗涤,干燥,得三甲基对苯二酚。溶解性:溶于乙醇等极性溶剂,微溶于冷水、石油醚、苯等溶剂,溶于热水,受热或暴露于空气中易氧化变色。对水是危害的,不要让该产品接触地下水,水道污水系统,即使是小量该产品渗入地下水也会对饮用水造成危害,对水中有机物质有毒。药用三甲基氢醌根据我国饲料工业规划,2005年饲料需求合成维生素E约为2500t。用Y-Al2O3作催化剂,以乙酸为溶剂,H2O2为氧化剂,TMBQ的收率可达到59.7%。
甲基对苯二酚是一种重要的新型精细化工产品,在液晶、医药、有机合成等许多领域有着普遍的应用前景。作为一种重要的有机中间体,如何使其尽快工业化生产,满足精细化工行业发展的需求,是急待解决的现实问题。可见甲基对苯二酚的工业化生产不只有现实意义,而且有明显的经济效益和社会效益。关于甲基对苯二酚的合成工艺在国内除本实验室有初步研究成果外,未见有文献报道。通过查阅有关文献,发现甲基对苯二酚的合成在日、美、法等国均有研究报道,但有的反应条件苛刻,工艺不易实现;有的工艺操作复杂,工艺条件不易控制;有的工艺路线简单,收率偏低等,致使至今未见有工业化生产的报道。偏三甲苯直接氧化法与电解法同为两步反应。郑州三甲基氢醌合成机理
三甲基对苯二酚通常是以H2O2作为氧化剂和自制催化剂进行。三甲基氢醌双酯供货公司
三甲基氢醌的合成方法:由1,2,4-三甲苯经磺化、硝化、还原、氧化得到2,3,5-三甲基对苯二醌([935-92-2])。2,3,5-三甲基对苯二醌为黄色针状结晶,熔点32℃(38-29.5℃),沸点53℃(53Pa)。上述步骤生产的产品,一般得到石油醚或汽油的溶液。在2,3,5-三甲基对苯二醌的汽油(或石油醚)溶液中,搅拌下加入保险粉溶液,室温搅拌3h,过滤,滤饼用0.5%保险粉溶液洗涤,干燥,得三甲基对苯二酚。三甲基氢醌的主要用途:该品是维生素E的主环,与异植物醇缩合得到维生素E。也可用于其他有机合成中间体。三甲基氢醌双酯供货公司
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