上海元辰化工原料有限公司小编介绍,三甲基氢醌的制备:均三甲酚法是以NaOH为催化剂,均三甲酚(1)在高压氧气中氧化为4-羟基-2,4,6-三甲基-2,5环己二烯酮(2); 2于250℃经甲基转位后再经还原合成TMHQ ( Scheme 1),总收率47 % 。 l可由苯酚甲基化合成,也可从合成2,6-二甲基苯酚的副产物中进行提取,故均三甲酚法具有较大的实用价值。该方法工艺流程短,但1价格较高,且只依靠对2,6-甲基苯酚副产物的提取难以实现大规模生产。目前,美国和日本多采用该生产路线。还原反应较容易实现,其还原方法主要有两类,即化学还原法和催化加氢还原法。2 3 5三甲基氢醌二酯批发价
偏三甲苯氧化反应的技术关键是氧化剂和催化剂的选取,这是造成TMBQ的产率以及后续的分离存在较大差异的主要原因。陈红等以HO-CHCOOH-HSO。为氧化体系,在70℃下反应3h后得到TMBQ,TMBQ的纯度可达92.3%,但收率只为―11%。刘春艳等以复合铁卤化络合物为催化体系,H0为氧化剂,石油醚为有机溶剂,在40℃反应4 h,当催化剂用量占偏三甲苯摩尔投料量的4倍时,所得TMBQ的产率为83.2%。此工艺产率虽然较高但催化剂制备工艺较复杂,成本较高。李岁党等用y-Al;O,作催化剂,以乙酸为溶剂,HO,为氧化剂,TMBQ的收率可达到59.7%。此方法采用的溶剂温和,催化剂较易制备且价廉,有较大的工业应用价值。但原料的转化率和收率都较低,分别为45%和35%。天津三甲基氢醌作用氢化反应的第1步是三甲基氢醌分子和氢原子在催化剂表面上的平衡吸附。
三甲基氢醌的制备工艺包含三步反应:间甲酚与甲醇反应合成出2,3,6-三甲基苯酚,反应转化率超过95%,选择性≥85%。2)2, 3, 6-三甲基苯酚与氧气/空气反应得到2, 3, 6-三甲基对苯醌,单程反应收率≥75%;3)2, 3, 6-三甲基对苯醌经加氢还原后得到三甲基氢醌,单程反应收率≥90%。三甲基氢醌作为维生素市场的三大支柱产品之一,维生素E(VE)是利润率非常高的一种精细化工产品。但是,国内高级市场几乎被外企占领完全垄断,低端市场的利润率也被严重压缩。在此背景下,国内对VE的需求却一直呈快速增长的态势,因此开发新型的VE原料合成技术具有重要的战略意义和可观的经济价值。
三甲基对苯二酚是橡胶、医药、染料、农药和精细化工的重要原料、助剂和中间体,主要用于制备摄影胶片的黑白显影剂、生产蒽醌染料和偶氮染料、合成气脱硫工艺的催化剂、制造橡胶和塑料的防老剂、单体阻聚剂、食品及涂料清漆的稳定剂和抗氧化剂、石油抗凝剂等。此外,三甲基对苯二酚还可延伸加工为其它精细化工产品,如对羟基苯甲醚、1,4一二氨基隐色体、醌茜等。近年来,对苯二酚的应用领域还在逐渐拓宽。三甲基对苯二酚的合成方法较多,到目前为止已有10余种,其中已实现工业化生产的有苯胺氧化法、对二异丙苯过氧化法、苯酚过氧化氢羟基化法、双酚A法等。偏三甲苯法中根据其合成TMHQ技术路线又可分为以下四种工艺。
去甲基化反应需要更高的活化能。这可以解释为什么更高的温度促进了去甲基化并降低了三甲基氢醌的加氢产率。搅拌速度的影响:在氢化过程中当搅拌速度从500r/min变化到900r/min时,TMBQ的高转化率没有明显的变化。然而,随着搅拌速度从500r/min转速增加到800r/min,TMHQ的加氢收率逐渐增加。当其达到900rpm时,显示出TMHQ的氢化产率明显降低。它表明选择性降低。由于快速搅拌,催化剂表面上过量活泼的氢被认为会导致更多的副反应。此外,较高的搅拌速度可以推动催化剂粘附到高压釜顶部,并导致催化剂的磨损。三甲基氢醌油水(辛醇/水)分配系数的对数值:未确定。四川2 3 5 三甲基氢醌
三甲基氢醌作为细胞内抗氧剂,能抑制在各种细胞和组织内进行的氧化还原反应。2 3 5三甲基氢醌二酯批发价
维生素E是生育酚类化合物的总称,又称生育酚、生殖维生素、抗不孕维生素等,外观呈金黄色或淡黄色粘稠油状液,具有温和、特殊的气味和味道,相对密度0.947-0.955,遇空气及光易发生氧化而变成暗红色,可与植物曲混溶,易溶于乙醇,几乎不溶于水,为脂溶性抗氧剂。商品可分为天然和合成两类。维生素E较常用的是其醋化物,其制剂可分为油剂和粉剂。近年来人们对三甲基氢醌的医用功能和作用研究进展非常迅速,三甲基氢醌作为细胞内抗氧剂,能抑制在各种细胞和组织内进行的氧化还原反应,特别能够保护细胞膜,使之免受不饱和醋类化合物过氧化产生的自由基的侵袭。研究表明,人体缺乏三甲基氢醌会直接影响生殖、肌肉、循环、骨骼和神经等系统的正常功能,三甲基氢醌还能够减轻各种有毒物质对人体的侵害。在医药工业中,维生素E作为降低心脏病发生、减轻肠道慢性炎症、延缓衰老的药物使用,同时还可避免人体肺大出血、肝坏死、肾病变和肌酸尿素等病症,增强抵抗力。医药对三甲基氢醌需求量近年来的增长较快。2 3 5三甲基氢醌二酯批发价
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