三甲基氢醌是2,3,6-三甲基苯酚(TMP)的直接羟基化。它通常是以H2O2作为氧化剂和自制催化剂进行。然而,TMP的转化率通常却低于40%。另外,还有采用一些三甲基苯酚的生物催化羟化方法来合成TMHQ的工艺已经取得关注。其次,是使用异佛尔酮制备。以异佛尔酮为起始原料,工艺较为复杂,包括异构化,水解,转位等。第三,是还原2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)。TMBQ可以通过Na2S2O4 或通过催化氢化来还原。但是存在缺点,例如低产量,严重污染和大量废水,导致Na2S2O4还原过程逐步淘汰。偏三甲苯氧化反应的技术关键是氧化剂和催化剂的选取。三甲基氢醌二乙酸酯哪家正规
三甲基氢醌以H2O2CH,COOH-H2SO.为氧化体系,在70C下反应3h后得到TMBQ,TMBQ的纯度可达92.3%,但收率为11%。以复合铁卤化络合物为催化体系,H2O2为氧化剂,石油醚为有机溶剂,在40C反应4h,当催化剂用量占偏三甲苯摩尔投料量的4倍时,所得TMBQ的产率为83.2%。此工艺产率虽然较高,但催化剂制备工艺较复杂,成本较高。用Y-Al2O3作催化剂,以乙酸为溶剂,H2O2为氧化剂,TMBQ的收率可达到59.7%。此方法采用的溶剂温和,催化剂较易制备且价廉,有较大的工业应用价值。2 3 5三甲基氢醌哪里有卖维生素E用作医药、饲料、食品、化妆品的添加剂,而且在工业上得到越来越多地应用。
目**甲基氢醌采用的过渡金属有机配合物催化剂进行氧化β异佛尔酮制备氧代异佛尔酮的反应,存在的问题是低温下反应比较慢,高温下β异佛尔酮容易异构化为a异佛尔酮以及其它副产物,很大的降低了反应的选择性和氧代异佛尔酮的收率;采用卟啉类催化剂虽然能克服上述的缺点,但合成卟啉催化剂的价格很高,且反应中又容易破坏催化剂或引起催化剂中毒,使反应的不稳定性很大的增加。同时,作为过渡金属类的均相催化剂,在反应完后不能直接能反应体系中进行分离,回收和再利用,其结果使得反应溶剂、产物等分离的难度增加,同时部分产物在催化剂存在下还会聚合形成副产物,并且形成的大量的脚料也增加了环境的压力。
偏三甲苯法:以偏三甲苯为原料制备TMBQ的生产工艺较为常见,这是因为偏三甲苯价廉易得,且综合经济效益好。偏三甲苯法中根据其合成TMHQ技术路线又可分为以下四种工艺。异丙基偏三甲苯法:原料5-异丙基偏三甲苯是通过偏三甲苯与丙烯烷基化反应获得的。5异丙基偏三甲苯经磺化、碱熔、再脱去异丙基可得到TMHQ(Scheme1),总收率可达63%~68%(以原料偏三甲苯计)。此工艺反应条件温和,可在常压下进行,但原料纯度较低,杂质(约17%的6-异丙基偏三甲苯)不易分离,故此法在实际应用中有一定限制,已逐渐被淘汰。产品包装:25kg/桶、40kg/桶、50kg/桶缩口纸桶或铁桶包装。
在三甲基氢醌(2,3,5-三甲基对苯二醌,TMHQ)的汽油(或石油醚)溶液中,搅拌下加入保险粉溶液,室温搅拌3h,过滤,滤饼用0.5%保险粉溶液洗涤,干燥,得三甲基对苯二酚。用途:该品是维生素E的主环,与异植物醇缩合得到维生素E。也可用于其他有机合成中间体。三甲基氢醌(2,3,5-三甲基对苯二醌,TMHQ)为白色或类白色晶体,是工业合成维生素E的重要中间体,可与异植醇缩合生产维生素E。白色或类白色晶体,受热升华、受潮易变黑。微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。三甲基氢醌和异植物醇是合成维生素E的两个中间体。三甲基氢醌二酯密度经销商
若无部门许可,勿将材料排入周围环境。三甲基氢醌二乙酸酯哪家正规
在US4046813中描述了一种有机碱吡啶存在下,使用铅、钒、铬、锰、铁、钴等的乙酰配合物为催化剂。催化氧化β异佛尔酮制备氧代异佛尔酮的方法,该方法虽然具有约100%的转化率,但同时反应还容易使β异佛尔酮向a-异佛尔酮异构化转化,且反应中又容易形成高聚的副产物,所以使得反应的选择性下降。在US6297404和US6300521中,描述了一种在DMF或DMA以及三丙胺存在下,使用席夫碱及乙酸锂或乙酸铵的催化体系催化氧化β异佛尔酮的方法,该制备三甲基氢醌方法一个较大的缺陷就是反应容易产生3.5.5-三甲基环己-2-烯1酮和2,2,6三甲基环己烷1,4-二酮等副产物。三甲基氢醌二乙酸酯哪家正规