河北2.3.5三甲基氢醌

三甲基氢醌用溶胶凝胶法制备的TiO2-SiO2气凝胶催化剂可使TMP氧化为TMBQ的转化率达到100%，但此类催化剂为非晶态结构，骨架不规则，故水热稳定性较差，寿命较短，因此限制了其实际应用。近年来报道了多种新型催化剂，它综合了沸石类催化剂的活性和水热稳定性以及介孔分子筛的大孔道吸附性能，从而表现出了优良的催化活性和选择性。用水热结晶法制备的新型复合介孔材料沸石催化剂(CT-TUD-1)具有高的比表面积(456rm/gb较大的孔体积(0.97crm/g，11.2nm的孔径)，并综合了TS-I的水热稳定性。三甲基氢醌为黄色针状结晶，熔点32℃（38-29.5℃），沸点53℃。河北2.3.5三甲基氢醌

三甲基氢醌的催化制备技术：与传统制法相比具有明显的技术优势。为了打破国外技术对国内TMHQ市场的垄断，本项目以间甲酚为原料，甲醇作甲基化剂，在一种新型催化剂作用下可以高选择性的将间甲酚转化为2，3，6-三甲基苯酚。然后以2，3，6-三甲基苯酚为原料，氧气/空气作为氧化剂，在一种新型催化剂作用下可以高选择性的将2，3，6-三甲基苯酚氧化为2，3，6-三甲基对苯醌。2，3，6-三甲基对苯醌经加氢还原后得到三甲基氢醌。本技术的指标与国外企业相当，并且产物分离简单，产品成本也明显下降。求购三甲基氢醌TMHO价位三甲基氢醌等张比容（90.2K）：350.2。

由于制备三甲基氢醌副产物分子量及性质等各方面与产物相似，因而其与氧代异佛尔酮的分离相当困难。在US4898985中，描述了一种在三乙胺和乙=醇二甲醚存在下，使用铁、钴、铜、锰的卟啉或菁配合物为催化剂，催化氧化β.异佛尔酮制备氧代异佛尔酮的方法，该方法虽然具有很高的收率，但卟啉类的过渡金属催化剂相当昂贵，且在反应中易被破坏，使得该工艺成本较高。此外，乙=醇二甲醚组合三乙胺形成的碱性环境在氧化操作上非常危险，因为该混合物燃点很低，所以出于安全原因，尽管该方法具有很高的收率，其必须在非常安全的预防措施下才可在工业规模上实施。

三甲基氢醌微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。熔点：168.5～170.2℃。产品贮运：贮存于阴凉、干燥处。按二类危险品进行运输。使用LBA（商业混合溶剂）作为溶剂，以Pd/C为催化剂将2，3，5-三甲基苯醌（TMBQ）催化氢化成三甲基氢醌（TMHQ）的高效、绿色工艺。并研究了重要的反应参数（例如温度，催化剂负载，TMBQ的初始浓度，氢气压力和搅拌速度）以获得较佳工艺条件。其中通过高效液相色谱法（HPLC）分析，TMHQ的氢化摩尔产率为99.4%。也可通过水蒸汽蒸馏回收溶剂，且分离得到的TMHQ总摩尔产率可达96.7%。按二类危险品进行运输。

使用溶剂甲基叔丁基醚，总收率也低并且溶剂易于炸裂。我们发现，在实验中，过滤的反应混合物的颜色很容易从亮变为暗。这表明甲基叔丁基醚溶剂中的三甲基氢醌在暴露于空气时更容易被氧化。此外，三甲基氢醌在甲基叔丁基醚中表现出更大的溶解度。因此，难以将TMHQ和溶剂分离，这可能是总摩尔产率低的另一个可能原因。乙酸乙酯可用于氢化，但由于其水解作用，除水是必要的。但是，使用溶剂LBA得到氢化摩尔产率为99.4%，总分离摩尔产率为96.7%。虽然LBA也含有酯，但不必除去水。可与异植醇缩合生产维生素E。三甲基氢醌单乙酸酯供应公司

2,3,5-三甲基氢醌为黄色针状结晶，熔点32℃（38-29.5℃），沸点53℃。河北2.3.5三甲基氢醌

在典型的三甲基氢醌方法中，将LBA（300mL），TMBQ（30g）和Pd/C催化剂（0.71g）加入KCFD05-10高压釜中，并在室温下用氢气（0.3MPa）反复吹扫。通过控制内部盘管中的加热速率和冷却水的流速，将反应温度保持在90℃，搅拌速度控制在800rpm，并通过间歇地供应氢气来控制氢气压力在0.5和0.6MPa之间。当氢气压力在没有供应氢气的情况下保持不变10min时，认为反应已经完成。将反应混合物在90℃下保温30min后，过滤以除去催化剂。将滤液在180℃下蒸馏除去70-80%的溶剂，然后加入120g水。河北2.3.5三甲基氢醌