反应产物经冷凝,蒸去水分精馏而得成品。原料消耗定额:糠醛(96%)1400kg/t、氢气630m3kg/t。铜-铝催化剂114kg/t。在化学反应和萃取时用做一种中等极性的非质子溶剂。甲基四氢呋喃是一种无色、低粘度的液体,具有类似的气味。室温时甲基四氢呋喃与水能部分混溶,部分不法试剂商就是利用这一点对四氢呋喃试剂兑水牟取暴利。甲基四氢呋喃在储存时容易变成过氧化物。因此,商用的甲基四氢呋喃经常是用BHT,即2,6-二叔丁基对甲酚来防止氧化。甲基四氢呋喃可以通过氢氧化钠置于密封瓶中在暗处保存。在制药工业中可合成抗痔药磷酸伯安喹、磷酸氯喹等。南昌2甲基四氢呋喃 过氧化物
在制备三苯基硅烷时需使用大量的甲基四氢呋喃作溶剂,而三苯基硅烷中并不含有甲基四氢呋喃。因此,从经济性、环境保护等方面考虑,对甲基四氢呋喃进行回收、精制和再利用是完全必要的。通过蒸馏和使用分子筛对甲基四氢呋喃进行回收、精制,使回收得到的甲基四氢呋喃能够达到再利用,特别是能满足制备格氏试剂的要求。采用2种方案进行实验。方案1:一次蒸馏→分子筛除水→二次蒸馏;方案2:一次蒸馏→二次蒸馏→分子筛除水。方案1的甲基四氢呋喃收率为85.93%,纯度为99.429 5%;方案2的甲基四氢呋喃收率为84.91%,纯度为96.062 9%。因此,溶剂甲基四氢呋喃的回收应采用一次蒸馏→分子筛除水→二次蒸馏的方案。山东3 氨甲基四氢呋喃透明,无色液体;密度:0.86g/mLat25°C(lit.)。
甲基四氢呋喃中过氧化物检测和去除:甲基四氢呋喃、长期存放容易产生过氧化物,使用时务必小心,一定要先检测溶液中的过氧化物含量。如果有超过0.05%过氧化物存在,在蒸馏之前过氧化物必须被除去。如果过氧化物含量是1%或更高,THF必须通过焚烧法来处理掉,不能再使用。过氧化物检测:定性检测:方法一.配制10%KI(碘化钾)水溶液,加少量淀粉,再把10毫升甲基四氢呋喃加入,振荡,放置约3~5min,变成黄色的,则说明有过氧化物存在,颜色越深过氧化物越多,否则无过氧化物,可放心使用。方法二.用淀粉-碘化钾试纸是否变色确定。方法三.用5mL甲基四氢呋喃加1mL10%碘化钾溶液,振摇1min,如有过氧化物则放出游离碘,水层呈黄棕色或加4滴0.5%淀粉液,水层呈蓝色。
甲基四氢呋喃蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源引起回燃。若遇高热,容器压增大,有开裂和炸裂的危险。健康危害:本品具有麻醉作用。吸入后引起上呼吸道刺激、恶心、头晕、头疼和神经系统压制。能引起肝、肾损害。液体或高浓度蒸气对眼有刺激性。长期反复皮肤接触,可因脱脂作用而发生皮炎。环境危害:对水生生物有毒并且有长期持续影响。操作注意事项:操作人员应经过专门培训,严格遵守操怍规程。操作处置应在具备局部通风或大范围通风换气设施的场所进行。不得与还原性物质混运。
甲基四氢呋喃远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。灌装时应控制流速,且有接地装置,放置静电积聚。配备相应品种和数量的消防器材设施及泄漏应急处理设备。储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。库房温度不宜超过30仁。保持容器密封。远离火种和热源。库房必须安装避雷装置。排风系统应设有导出静电的接地装置。采用防爆照明、通风设施。禁止使用易产生火花的设备和工具。灌装时注意流速,且有接地装置,防止静电积聚。储存区备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。甲基四氢呋喃包装要求密封,不可与空气接触。3 氨基甲基四氢呋喃供应商
甲基四氢呋喃具有低毒、低沸点、流动性好等特点。南昌2甲基四氢呋喃 过氧化物
注意事项:甲基四氢呋喃加热时,形成的THF过氧化物将分解,THF溶液一定不能被蒸干。如果有超过0.05%过氧化物存在,在蒸馏之前过氧化物必须被除去。如果过氧化物含量是1%或更高,THF不能再被使用,必须通过焚烧法来处理掉。四氢呋喃过氧化物可以用氢氧化钠与甲基四氢呋喃混合搅拌除去,如果使用片碱,每100克THF用5克片碱。如果用73%的氢氧化钠溶液,每100克THF用15克。但是,如果过氧化物含量大于0.5%,氢氧化钠应该慢慢地加入,防止剧烈反应和温度突升。一旦过氧化物被毁坏,THF可被分出和进行干燥。南昌2甲基四氢呋喃 过氧化物