在制备三苯基硅烷时需使用大量的甲基四氢呋喃作溶剂,而三苯基硅烷中并不含有甲基四氢呋喃。因此,从经济性、环境保护等方面考虑,对甲基四氢呋喃进行回收、精制和再利用是完全必要的。通过蒸馏和使用分子筛对甲基四氢呋喃进行回收、精制,使回收得到的甲基四氢呋喃能够达到再利用,特别是能满足制备格氏试剂的要求。采用2种方案进行实验。方案1:一次蒸馏→分子筛除水→二次蒸馏;方案2:一次蒸馏→二次蒸馏→分子筛除水。方案1的甲基四氢呋喃收率为85.93%,纯度为99.429 5%;方案2的甲基四氢呋喃收率为84.91%,纯度为96.062 9%。因此,溶剂甲基四氢呋喃的回收应采用一次蒸馏→分子筛除水→二次蒸馏的方案。主要用作树脂、乙基纤维素等的溶剂。上海2 羟甲基四氢呋喃
在钯催化剂参与的反应中往往使用甲基四氢呋喃作为溶剂,故其对于粗产品及其杂质往往是良溶剂。将粗品溶于甲基四氢呋喃形成溶液后,将与其混溶的不良溶剂缓慢加入甲基四氢呋喃溶液,即可缓缓析出大量较纯净的产品。在一些特殊的情况下,也采用将含有粗产品的甲基四氢呋喃浓溶液(或者经过猝灭清洗后的反应液)直接倒入不良溶剂中的析出方法。但是这种加料方式开始时的结晶驱动力很高,容易形成大量的晶核而晶体生长极慢,故往往得到细小或是不稳定的晶体,也有产生油状物的风险。安徽2溴甲基四氢呋喃生产方法:由糠醛(或糠醇)催化加氢制。
甲基四氢呋喃是一种重要的有机合成原料和优良的溶剂,甲基四氢呋喃对许多有机物有良好的溶解性,它能溶解除聚乙烯、聚丙烯及氟树脂以外的所有有机化合物,特别是对聚氯乙烯、聚偏氯乙烯和丁苯胺有良好的溶解作用,被普遍用作反应性溶剂。作为常用溶剂,甲基四氢呋喃已普遍用于表面涂料、保护性涂料、油墨、萃取剂和人造革的表面处理。甲基四氢呋喃是生产聚四亚甲基醚二醇(PTMEEG)重要原料,也是制药行业的主要溶剂。用作天然和合成树脂(特别是乙烯基树脂)的溶剂,也用于制丁二烯、己二腈、己二酸、己二胺等。
甲基四氢呋喃充装要控制流速,防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30C。包装要求密封,不可与空气接触。应与氧化剂等分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。工程控制:生产过程密闭,大范围通风。提供安全淋浴和洗眼设备。甲基四氢呋喃用作树脂、天然橡胶、乙基纤维素和氯乙酸-醋酸乙烯共聚物的溶剂。
甲基四氢呋喃的生产工艺有以下几种:糠醛法:由糠醛脱羰基生成呋喃,再加氢而得。这是工业上较早生产甲基四氢呋喃的方法之一。糠醛主要由玉米芯等农副产品水解制造。该法污染严重,不利于大规模生产,已逐步被淘汰。顺酐催化加氢法:顺酐和氢气从底部进入内装镍催化剂的反应器,产物中甲基四氢呋喃与γ-丁内酯比例可通过调整操作参数加以控制。反应产物与原料氢气冷却至50℃左右进入洗涤塔底部,使未反应的氢气及气态与液态产物分离,未反应的氢气及气态产物经洗涤后循环到反应器,液态产物经蒸馏而得甲基四氢呋喃产品。该工艺可在0~(5:1)范围内任意调整γ-丁内酯与甲基四氢呋喃的比例,顺酐的单程转化率达100%,甲基四氢呋喃选择性为85%~95%,产品含量达99.97%。有类似醚的气味,易溶于乙醇、苯和氯仿等有机溶剂。甲基丙烯酸四氢呋喃酯
禁止使用易产生火花的机械设备和工具。上海2 羟甲基四氢呋喃
甲基四氢呋喃包装要求密封,不可与空气接触。应与氧化剂等分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。采用铁桶包装。贮存在阴凉、通风、干燥的仓库内,严禁烟火。搬运时小心轻放,切勿倒置,避免碰撞。按易燃有毒物品规定贮运。铁桶包装,净重170kg/桶。由2-甲基呋喃催化加氢而得。当催化加氢反应采用氯化钯催化剂时,主要的产品是乙酰丙醇(见00420),但也可回收得到副产品2-甲基四氢呋喃。上海2 羟甲基四氢呋喃