在甲基四氢呋喃中加入抗氧剂如2,6一二叔丁基对甲酚能有效地压制过氧化物的生成。其作用机理是这类抗氧剂能与活性基团相结合,生成较稳定的化合物,从而终止链反应。过氧化物用表面粗糙的容器盛装会加速其分解。如38%过氧化氢在抛光的白金皿中加热至60℃仍不分解,而在内表面有多处擦伤的白金皿中室温条件下就会分解。以上就是几种去除过氧化物的方法。几种实验室无水溶剂的制备方法:实验室制备无水溶剂的装置:无水甲苯、无水甲基四氢呋喃、无水二氧六环的制备。甲基四氢呋喃在储存时容易变成过氧化物。3 甲基四氢呋喃厂家供货
在钯催化剂参与的反应中往往使用甲基四氢呋喃作为溶剂,故其对于粗产品及其杂质往往是良溶剂。将粗品溶于甲基四氢呋喃形成溶液后,将与其混溶的不良溶剂缓慢加入甲基四氢呋喃溶液,即可缓缓析出大量较纯净的产品。在一些特殊的情况下,也采用将含有粗产品的甲基四氢呋喃浓溶液(或者经过猝灭清洗后的反应液)直接倒入不良溶剂中的析出方法。但是这种加料方式开始时的结晶驱动力很高,容易形成大量的晶核而晶体生长极慢,故往往得到细小或是不稳定的晶体,也有产生油状物的风险。3 甲基四氢呋喃厂家是制药工业的原料,可用于抗痔药磷酸伯氨喹等的合成。
甲基四氢呋喃工艺具有催化剂性能好、流程简单、投资少等特点。1,4-丁二醇脱水环化法其工艺过程为:向反应器中加入1087kg22%的硫酸水溶液,在100℃以110kg/h的速度加入1,4-丁二醇,塔顶温度维持在80℃,以大约110kg/h的速度从塔顶得到含有80%甲基四氢呋喃的水溶液。加入50t1,4-丁二醇后,从反应器中排除约70kg焦质。将焦质进行过滤,得到的硫酸水溶液可以重新使用,这一过程的甲基四氢呋喃收率可以达到99%以上。硫酸是甲基四氢呋喃工业生产中使用较早的催化剂,也是现今生产中应用较多的催化剂。此工艺技术成熟,工艺比较简单,反应温度较低,甲基四氢呋喃收率较高,但硫酸易腐蚀设备,污染环境。
甲基四氢呋喃中过氧化物检测和去除:甲基四氢呋喃、长期存放容易产生过氧化物,使用时务必小心,一定要先检测溶液中的过氧化物含量。如果有超过0.05%过氧化物存在,在蒸馏之前过氧化物必须被除去。如果过氧化物含量是1%或更高,THF必须通过焚烧法来处理掉,不能再使用。过氧化物检测:定性检测:方法一.配制10%KI(碘化钾)水溶液,加少量淀粉,再把10毫升甲基四氢呋喃加入,振荡,放置约3~5min,变成黄色的,则说明有过氧化物存在,颜色越深过氧化物越多,否则无过氧化物,可放心使用。方法二.用淀粉-碘化钾试纸是否变色确定。方法三.用5mL甲基四氢呋喃加1mL10%碘化钾溶液,振摇1min,如有过氧化物则放出游离碘,水层呈黄棕色或加4滴0.5%淀粉液,水层呈蓝色。原料消耗定额:糠醛(96%)1400kg/t、氢气630m3kg/t。铜-铝催化剂114kg/t。
甲基四氢呋喃在制药工业中可合成抗痔药磷酸伯氨奎、磷酸氯喹等。外观:无色透明液体;纯度%≥99%;折光率1.400~1.404;密度0.854;在一定程度上可以取代甲基四氢呋喃,工业上更有利于回收套用。在格氏试剂的制备上有其独特的优势。甚至可以取代易爆的,用于工业生产。是较简单的含氧五节杂环化合物。无色液体。有特殊的气味。有麻醉和弱刺激作用,极度易燃。吸入后可引起头疼、头晕、恶心、呼吸衰竭。呋喃环具芳环性质,可发生卤化、硝化、磺化等亲电取代反应,主要用于有机合成或用作溶剂。远离热源、火花、明火、热表面。3-甲基四氢呋喃供应商
商用的甲基四氢呋喃经常是用BHT,即2,6-二叔丁基对甲酚来防止氧化。3 甲基四氢呋喃厂家供货
由于商业品甲基四氢呋喃往往加入少量BHT作为稳定剂,故很少用于柱层析纯化,因为不能保证产物在旋干后是否会有痕量BHT残留,从而影响产品的纯度和应用范围(如可能影响单晶培养、对通过GMP认证存在问题等等)。在制备HPLC的检测样品时,若待测品较难溶解在乙腈内,通常会加入少量THF增加产品的溶解性,对保留时间的影响较小。工业生产较早以糖醛为原料,将糖醛与蒸气的混合物通入填充锌-铬-锰金属氧化物(或钯)催化剂的反应器,于400-420℃脱去羰基而成呋喃。3 甲基四氢呋喃厂家供货