郑州甲基丙烯酸四氢呋喃

甲基四氢呋喃外观性状：无色透明液体，在水中有一定的溶解度，在水中的溶解度随温度的降低而增加。有类似醚的气味，易溶于乙醇、苯和氯仿等有机溶剂。用途：2-甲基四氢呋喃是用于合成药物磷酸氯喹和磷酸伯氨喹的主要原料；2-甲基四氢呋喃用作绿色溶剂，可替代甲基四氢呋喃做格氏反应溶剂，也可替代苯、甲苯、氯仿等溶剂，宽泛用于合成医药中间体、香料、新材料等；包装类型：170公斤镀锌桶。生产方法：由糠醛(或糠醇)催化加氢制。加氢催化剂采用铜铝合金用碱作助催化剂，反应压力为0.3-0.5MPa，在200°C左右进相加氢氢与糠醛摩尔比为10：1。库温不宜超过37℃。包装要求密封，不可与空气接触。郑州甲基丙烯酸四氢呋喃

实验室用少量的没有过氧化物的甲基四氢呋喃，可以通过加入氯化亚酮，硫酸亚铁或其它还原剂，随后在氢化铝锂下蒸馏制得。过氧化物在碱的存在下会迅速分解。该过程是一种消除反应，取决于在 α- 碳原子处是否存在氢原子。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液（配制方法是FeSO4H2O60g，100mL水 和6mL浓硫酸）。将100mL甲基四氢呋喃和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。（用量为甲基四氢呋喃体积20%）。将THF通过活性氧化铝以除去过氧化物。湖北甲基四氢呋喃与2甲基甲基四氢呋喃具有低毒、低沸点、流动性好等特点。

甲基四氢呋喃定量检测：6毫升醋酸+4毫升氯仿+1克碘化钾加到50毫升甲基四氢呋喃中，暗处放置5分钟，用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定至无色，过氧化物百分率为：NXVX0.7/G其中，N，V分别是硫代硫酸钠的当量浓度和体积(毫升)，G为甲基四氢呋喃的重量(克)。溶液中形成的过氧化物。甲基四氢呋喃中过氧化物的去除：甲基四氢呋喃过氧化物可以用氢氧化钠与甲基四氢呋喃混合搅拌除去，如果使用片碱，每100克THF用5克片碱。如果用73%的氢氧化钠溶液，每100克THF用15克。但是，如果过氧化物含量大于0.5%，氢氧化钠应该慢慢地加入，防止剧烈反应和温度突升。用氢氧化钠破坏过氧化物己成功应用于实践。

甲基四氢呋喃工艺具有催化剂性能好、流程简单、投资少等特点。1，4-丁二醇脱水环化法其工艺过程为：向反应器中加入1087kg22%的硫酸水溶液，在100℃以110kg/h的速度加入1，4-丁二醇，塔顶温度维持在80℃，以大约110kg/h的速度从塔顶得到含有80%甲基四氢呋喃的水溶液。加入50t1，4-丁二醇后，从反应器中排除约70kg焦质。将焦质进行过滤，得到的硫酸水溶液可以重新使用，这一过程的甲基四氢呋喃收率可以达到99%以上。硫酸是甲基四氢呋喃工业生产中使用较早的催化剂，也是现今生产中应用较多的催化剂。此工艺技术成熟，工艺比较简单，反应温度较低，甲基四氢呋喃收率较高，但硫酸易腐蚀设备，污染环境。新蒸馏为无色液体，见光、露置或久贮变成淡黄色至棕色。

由于商业品甲基四氢呋喃往往加入少量BHT作为稳定剂，故很少用于柱层析纯化，因为不能保证产物在旋干后是否会有痕量BHT残留，从而影响产品的纯度和应用范围（如可能影响单晶培养、对通过GMP认证存在问题等等）。在制备HPLC的检测样品时，若待测品较难溶解在乙腈内，通常会加入少量THF增加产品的溶解性，对保留时间的影响较小。工业生产较早以糖醛为原料，将糖醛与蒸气的混合物通入填充锌-铬-锰金属氧化物（或钯）催化剂的反应器，于400-420℃脱去羰基而成呋喃。甲基四氢呋喃用作树脂、天然橡胶、乙基纤维素和氯乙酸-醋酸乙烯共聚物的溶剂。甲基四氢呋喃生产

甲基四氢呋喃按易燃化学品规定贮运。郑州甲基丙烯酸四氢呋喃

甲基四氢呋喃中过氧化物的去除：过氧化物的除去：除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液(配制方法是FeSO4?H2O60g，100mL水和6mL浓硫酸)。将100mL甲基四氢呋喃和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。(用量为甲基四氢呋喃体积20%)。将甲基四氢呋喃通过活性氧化铝以除去过氧化物。或用适量10%亚硫酸钠中和还原。用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000ml约需2~4g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物，然后蒸馏，收集66°C的馏分(蒸馏时不要蒸干，将剩余少量残液即倒出)，还可以用亚硫酸氢钠，蒸出来，加点分子筛，干燥一日，也能用。如过氧化物较多，应另行处理为宜。郑州甲基丙烯酸四氢呋喃