偏三甲苯磺化、水解法:偏三甲苯经磺化、硝化、加氢还原得到2.45-三甲基-3.6二氨基苯磺酸,水解脱磺酸基再经氧化和加氢得到TMHQ(Scheme2),收率达到59.2%。虽然此工艺的原料价廉易得,生产成本较低,但反应流程长,工序多,收率相对较低,且生产过程中产生的大量含酚废水严重污染环境。以偏三甲苯为原料.,直接在修饰钛的铂电极上电解生成三甲基苯醌,三甲基苯醌再经加氢还原得TMHQ(Scheme3)。此工艺过程简单,废水较少,有一定的应用价值,不足之处在于产品的收率较低。维生素E可以作为工业抗氧剂、聚烯烃中无毒、可生物降解的稳定剂等。求购三甲基氢醌TMHO厂家
三甲基氢醌主要对以偏三甲苯为原料,经过一步催化氧化合成2,3,5-三甲基苯醌进行研究,主要内容及结果为:在偏三甲苯-冰醋酸-H_2O_2体系中,用各类单组份、多组分催化剂催化氧化偏三甲苯,采用外标法对反应物转化率和产物收率相色谱检测,筛选出的较好催化剂为工业填料和试剂两种类型的γ-Al_2O_3。以填料γ-Al_2O_3进行催化氧化实验,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、氧化剂用量对反应的影响,优化后的实验结果为:偏三甲苯转化率20.0%,2,3,5-三甲基苯醌产率13.0%,选择性64.9%。2,3,5三甲基氢醌厂家利用Pd Al2 O3催化剂 ,采用固定床连续工艺将 2 ,3,5 三甲基苯醌催化加氢合成得到 2 ,3,5 三甲基氢醌。
以偏三甲苯为原料,H2O2-CH3COOH-H2SO4为氧化体系,直接氧化合成 2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)。通过正交试验,考察了影响氧化反应的各种因素,确定了氧化反应的条件:反应温度70 ℃,H2O2与偏三甲苯(TMB)的摩尔比为6.5:1,H2SO4与TMB的摩尔比为3:1,反应时间3 h.在此条件下,产品纯度达92.13%。规定了2,3,5-三甲基氢醌产品的要求,采样,试验方法,检验规则以及标志,标签,包装,运输和贮存.本标准适用于2,3,5-三甲基氢醌的产品质量控制。三甲基氢醌是生产维生素E(简称V_E)的重要中间体,也可用作多种物质的抗氧剂。V_E是一种常用药品兼营养保健品,目前已成为国际市场上用途较多、产销量极大的维生素品种。它和V_C、V_A一起成为维生素系列的三大支柱产品,市场前景广阔。
在US4046813中描述了一种有机碱吡啶存在下,使用铅、钒、铬、锰、铁、钴等的乙酰配合物为催化剂。催化氧化β异佛尔酮制备氧代异佛尔酮的方法,该方法虽然具有约100%的转化率,但同时反应还容易使β异佛尔酮向a-异佛尔酮异构化转化,且反应中又容易形成高聚的副产物,所以使得反应的选择性下降。在US6297404和US6300521中,描述了一种在DMF或DMA以及三丙胺存在下,使用席夫碱及乙酸锂或乙酸铵的催化体系催化氧化β异佛尔酮的方法,该制备三甲基氢醌方法一个较大的缺陷就是反应容易产生3.5.5-三甲基环己-2-烯1酮和2,2,6三甲基环己烷1,4-二酮等副产物。三甲基氢醌的活性氧物种的体积小(位阻低)。
值得注意的是,在较低的70℃温度下,加氢速度减慢,反应时间随着反应温度从70℃提高到80℃而明显缩短,随着温度从80℃提高到110℃,所需的反应时间几乎没有变化。反应体系的温度在某种程度上是分子动能的度量。反应温度的升高通常会导致更高能的分子和碰撞,特别是在这里它促进了建议机制中的解吸步骤。考虑到氢化产率和反应时间,加氢反应的适宜温度为90℃。催化剂负载的影响:当催化剂负载量从0.6%w/w(0.53g)变化到1.0%w/w(0.88g)时,三甲基氢醌的转化率几乎没有变化。由1,2,4-三甲苯经磺化、硝化、还原、氧化得到三甲基氢醌。2.3.5三甲基氢醌求购
国内三甲基氢醌的年需求量只能满足国内市场需求量的50%左右,还需依赖进口部分产品解决市场供需缺口。求购三甲基氢醌TMHO厂家
当通过流蒸馏完全除去溶剂时,加入1.2gNa2S2O4并将混合物在30min内冷却至室温。过滤后,将分离的湿TMHQ在70℃下干燥3h,得到产物。分析:使用外标法通过反相HPLC(C18,ϕ4.6×150×mm2)分析三甲基氢醌样品。流动相为甲醇/水(50/50,v/v),流速保持在1.0mL/min。测量波长为280nm。氢化摩尔产率定义为通过HPLC测定的滤液中TMHQ的摩尔数与当初在反应中取得的TMBQ的总摩尔数之比。总摩尔产率定义为分离的TMHQ产物的摩尔数与当初在反应中取得的TMBQ的总摩尔数之比。反应时间定义为从间歇输入氢气开始到反应结束的时间。求购三甲基氢醌TMHO厂家