一种制备三甲基氢醌二酯和随后水解制备三甲基氢醌的方法,该方法通过在氧化性条件下,在磺化剂和强酸以及酰化剂存在下由2,2,6-三甲基环己烷-1,4-二酮反应而实现。2,3,5-三甲基氢醌的主要作用是用于工业合成维生素E,构成了维生素E的主环,与植物醇经催化脱水反应后生成维生素E。而2,3,5-三甲基氢醌易被氧化,变化颜色,直接影响到维生素E成品的吸光度,也是决定能否生产出高级医药级维生素E产品的关键,因此进行研究溶剂对三甲基氢醌吸光度变化过程的影响是非常有必要的。若动物饲料中维生素E的添加量按国外平均水平添加的话,每年消耗维生素E将近2000t。三甲基氢醌二乙酸酯厂家供货

三甲基氢醌直接氧化法:直接以TMP为原料制备TMBQ,其工艺简单,过程易于控制,便于规模化生产。工艺过程中的关键步骤是TMP的氧化,且氧化剂、溶剂和催化剂对氧化反应的速率、转化率以及产品收率都有较大影响。通常使用氧化剂或采用氧气流直接氧化TMP生成TMBQ,而在实验室研究和实际生产中,多以H2O2为氧化剂,原因是操作简便,符合绿色工艺的要求。常用溶剂为甲苯、醚等有机溶剂。近年来,尝试了用离子液体做溶剂的反应过程,有效地解决了有机溶剂易挥发和易燃等问题,很大程度上提高了反应物的收率。药用三甲基氢醌厂家三甲基氢醌是生产维生素E(简称V_E)的重要中间体,也可用作多种物质的抗氧剂。

原料的转化率和收率都较低,分别为45%和35%。均三甲酚法(TMP):均三甲酚既可由苯酚甲基化而得,又可从合成2,6-二甲基苯酚的副产物中进行提取,故研究此方法具有较大的实用价值。美国和日本多采用均三甲酚为原料的生产路线。以NaOH为催化剂,均三甲酚在高压氧气中氧化为4-羟基2.4.6-三甲基-2,5-环己二烯酮(TMCH),然后TMCH在250C下进行甲基转位,经还原即可制得TMHQ(Scheme4)。以均三甲酚转化为TMHQ计,其收率可达47%。鉴于均三甲酚是生产2,6-二甲基苯酚工艺的副产物,对此副产物进行分离提纯,合理地加以回收利用具有重大意义。
生产过程工艺参数的不稳定将会导致产品质量不稳定,批间差异大等问题,因此,研究发展快速有效的用于监控工艺参数的过程分析方法具有很大应用价值,近红外光谱分析技术(NIRS)是一种过程分析工具,它具有快速无损等优点,在制药,化工等领域已有普遍应用。2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ),可与异植物醇反应制得维生素E,是合成维生素E的关键中间体。此外,它还可用来合成杀虫剂,抗氧剂,防腐剂,草地生长调节剂,香料和香水的调和组分,传统的合成三甲基氢醌的方法主要有两种:一种是偏三甲苯法,由偏三甲苯经磺化,硝化,还原,氧化,再次还原制得TMHQ;另一种是间甲酚法,由间甲酚经甲基化,氧化,还原制得TMHQ。三甲基氢醌为黄色针状结晶,熔点32℃(38-29.5℃),沸点53℃。

目的:改进维生素E中间体2,3,5-三甲基氢醌生产工艺。方法:采用以钴络盐为催化剂的直接通空气氧化及催化加氢的合成路线。结果:与传统工艺相比,2,3,5-三甲基氢醌总收率提高10%以上,生产成本下降近25%,且无三废污染。结论:该方法综合效益好,对推动我国维生素E的生产应用具有实用价值。2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)是合成维生素E的重要中间体。随着维生素E的普遍应用,TMHQ需求量也将逐年增加,国内市场上TMHQ供不应求,改进生产TMHQ的工艺具有很重要的经济效益。采用2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)催化加氢法制备TMHQ,采用了两种不同的催化剂Pd/C和Raney-Ni分别制备TMHQ。溶于热水,受热或暴露于空气中易氧化变色。三甲基氢醌二乙酸酯厂家供货
2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)是合成维生素E的重要中间体,随着维生素E的普遍应用,TMHQ需求量也将逐年增加。三甲基氢醌二乙酸酯厂家供货
氢化反应的第1步是三甲基氢醌分子和氢原子在催化剂表面上的平衡吸附。第2步是第1次加入活化氢以形成过渡态A-Pd(物质A是4-羟基-2,3,6-三甲基-2,5-环己二烯酮的自由基中间体)。然后,物质A从催化剂表面解吸并迅速异构化成更稳定的物质B(TMHQ的自由基中间体),其含有苯基结构的电子共轭。驱动力使得从A到B的异构化反应非常有效,这有助于解释观察到的高加氢产率。第二次向物质B中加入活化氢导致产物TMHQ的形成。然后,产物从催化剂表面解吸并完成该催化循环。三甲基氢醌二乙酸酯厂家供货