在钯催化剂参与的反应中往往使用甲基四氢呋喃作为溶剂,故其对于粗产品及其杂质往往是良溶剂。将粗品溶于甲基四氢呋喃形成溶液后,将与其混溶的不良溶剂缓慢加入甲基四氢呋喃溶液,即可缓缓析出大量较纯净的产品。在一些特殊的情况下,也采用将含有粗产品的甲基四氢呋喃浓溶液(或者经过猝灭清洗后的反应液)直接倒入不良溶剂中的析出方法。但是这种加料方式开始时的结晶驱动力很高,容易形成大量的晶核而晶体生长极慢,故往往得到细小或是不稳定的晶体,也有产生油状物的风险。严禁用木船、水泥船散装运输。广东3 羟甲基四氢呋喃
由于商业品甲基四氢呋喃往往加入少量BHT作为稳定剂,故很少用于柱层析纯化,因为不能保证产物在旋干后是否会有痕量BHT残留,从而影响产品的纯度和应用范围(如可能影响单晶培养、对通过GMP认证存在问题等等)。在制备HPLC的检测样品时,若待测品较难溶解在乙腈内,通常会加入少量THF增加产品的溶解性,对保留时间的影响较小。工业生产较早以糖醛为原料,将糖醛与蒸气的混合物通入填充锌-铬-锰金属氧化物(或钯)催化剂的反应器,于400-420℃脱去羰基而成呋喃。杭州2甲基四氢呋喃3硫醇甲基四氢呋喃严禁与氧化剂、食用化学品等混装混运。
反应产物经冷凝,蒸去水分精馏而得成品。原料消耗定额:糠醛(96%)1400kg/t、氢气630m3kg/t。铜-铝催化剂114kg/t。在化学反应和萃取时用做一种中等极性的非质子溶剂。甲基四氢呋喃是一种无色、低粘度的液体,具有类似的气味。室温时甲基四氢呋喃与水能部分混溶,部分不法试剂商就是利用这一点对四氢呋喃试剂兑水牟取暴利。甲基四氢呋喃在储存时容易变成过氧化物。因此,商用的甲基四氢呋喃经常是用BHT,即2,6-二叔丁基对甲酚来防止氧化。甲基四氢呋喃可以通过氢氧化钠置于密封瓶中在暗处保存。
甲基四氢呋喃的连续化生产方法:该方法包括以下步骤:将气化糠醛与氢气输入第1反应区,进行一次催化加氢反应;将第1反应区输出的气体输入第二反应区内,进行二次催化加氢反应;以及将第二反应区输出的气体冷凝,得到甲基四氢呋喃;其中,第1反应区内填装有用于醛基还原的催化剂,第二反应区内填装有用于芳香饱和加氢的催化剂.采用低毒且廉价易得的催化剂在低压或环境压力下由糠醛通过气相连续化反应生产高纯度的2-MeTHF,改变了传统上高压力,高投入及高危险性的工艺,减少了高毒性贵金属催化剂的使用.生产工艺简单,投资低,危险性小且单位时间内糠醛处理量大,产量高,得到的粗产品纯度高,杂质易分离。原料消耗定额:糠醛(96%)1400kg/t、氢气630m3kg/t。铜-铝催化剂114kg/t。
桶装甲基四氢呋喃一旦开桶,贮藏期限将缩短,即使重新充氮保护。因此,留在桶内的THF应尽快使用,用氢氧化钠破坏过氧化物己成功应用于实践中,实验室用少量的没有过氧化物的甲基四氢呋喃,可以通过加入氯化亚酮,硫酸亚铁或其它还原剂,随后在氢化铝锂下蒸馏制得。是一种常见非质子有机溶剂,在有机合成中应用普遍。它在常温下是一种无色、透明具有特殊气味的液体,对皮肤和眼膜具有强烈刺激性。甲基四氢呋喃是环氧化合物(内醚)的一种。环氧化合物常用的命名方式是把氧作为取代基,称为环氧(epoxy),然后根据系统命名的原则命名,如:环氧丁烷。亦可按照杂环的系统命名法命名,即:1-氧杂环戊烷。不得与还原性物质混运。河南2-甲基四氢呋喃价格
避光、隔绝空气贮存,并充氮气保护,附近不得有火源不得与氧化剂和酸混放。广东3 羟甲基四氢呋喃
甲基四氢呋喃严禁与氧化剂、食用化学品等混装混运。禁止使用易产生火花的机械设备和工具装卸。夏季尽量早晚运输。运输途中应防暴晒、雨淋,防高温。中途停留时应远离火种、热源、高温区。铁路运输时要禁止溜放。严禁用木船、水泥船散装运输。运输工具上应根据相关运输要求张贴危险标志、公告。用途:甲基四氢呋喃可用于溶液聚合中作溶剂使用,也可用于合成戊二烯、戊二醇、乙酰丙醇及酮类和2-甲基四氢呋喃。在医药工业中,可用于合成维生素B1、磷酸氯喹和磷酸伯氨喹等。广东3 羟甲基四氢呋喃