在制备三苯基硅烷时需使用大量的甲基四氢呋喃作溶剂,而三苯基硅烷中并不含有甲基四氢呋喃。因此,从经济性、环境保护等方面考虑,对甲基四氢呋喃进行回收、精制和再利用是完全必要的。通过蒸馏和使用分子筛对甲基四氢呋喃进行回收、精制,使回收得到的甲基四氢呋喃能够达到再利用,特别是能满足制备格氏试剂的要求。采用2种方案进行实验。方案1:一次蒸馏→分子筛除水→二次蒸馏;方案2:一次蒸馏→二次蒸馏→分子筛除水。方案1的甲基四氢呋喃收率为85.93%,纯度为99.429 5%;方案2的甲基四氢呋喃收率为84.91%,纯度为96.062 9%。因此,溶剂甲基四氢呋喃的回收应采用一次蒸馏→分子筛除水→二次蒸馏的方案。房通风低温干燥,与氧化剂、酸类分开存放。2甲基四氢呋喃酮价位
将100mL甲基四氢呋喃和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次,至无过氧化物为止。(用量为甲基四氢呋喃体积20%)。将甲基四氢呋喃通过活性氧化铝以除去过氧化物。或用适量10%亚硫酸钠中和还原。用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000mL约需2~4g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏,收集66C的馏分(蒸馏时不要蒸干,将剩余少量残液即倒出),还可以用亚硫酸氢钠,蒸出来,加点分子筛,干燥一日,也能用。如过氧化物较多,应另行处理为宜。2甲基3四氢呋喃硫醇批发甲基四氢呋喃严禁与氧化剂、食用化学品等混装混运。
桶装甲基四氢呋喃一旦开桶,贮藏期限将缩短,即使重新充氮保护。因此,留在桶内的THF应尽快使用,用氢氧化钠破坏过氧化物己成功应用于实践中,实验室用少量的没有过氧化物的甲基四氢呋喃,可以通过加入氯化亚酮,硫酸亚铁或其它还原剂,随后在氢化铝锂下蒸馏制得。是一种常见非质子有机溶剂,在有机合成中应用普遍。它在常温下是一种无色、透明具有特殊气味的液体,对皮肤和眼膜具有强烈刺激性。甲基四氢呋喃是环氧化合物(内醚)的一种。环氧化合物常用的命名方式是把氧作为取代基,称为环氧(epoxy),然后根据系统命名的原则命名,如:环氧丁烷。亦可按照杂环的系统命名法命名,即:1-氧杂环戊烷。
甲基四氢呋喃反应产物与原料氢气冷却至50°C左右进入洗涤塔底部,使未反应的氢气吸气态与液态产物分离,板应的氢气汲气态产物经洗涤后循环到反应器,液态产物经蒸馏而得甲基四氢呋喃产品。甲基四氢呋喃中过氧化物的检测方法:定性检测:配制10%KI(碘化钾)水溶液,加少量淀粉,再把10亳升甲基四氢呋喃加入,振荡,放置约3~5min,变成黄色的,则说明有过氧化物存在,颜色越深过氧化物越多,否则无过氧化物,可放心使用。用淀粉-碘化钾试纸是否变色确定。用5mL甲基四氢呋喃加1mL10%碘化钾溶液,振摇1min,如有过氧化物则放出游离碘,水层呈黄棕色或加4滴0.5%淀粉液,水层呈蓝色。应贮存于温度低于5°C的环境中。
甲基四氢呋喃分子量:68.074密度(g/cm3):0.942闪点:-35.556沸点(760mmHg):31.36折光指数:1.427等张比容(90.2K):161.255极化率(10-24cm3):7.355疏水常数LogP:1.318表面张力(dyne/cm):24.844焓(kJ/mol):27.1蒸汽压(25℃):605.178摩尔折射(cm3):18.552摩尔体积(cm3):72.228。物化性质:外观性状透明,无色液体;折射率n20/D1.406(lit.);凝固点-136℃;闪点10.4 °F;储存条件库房通风低温干燥,与氧化剂、酸类分开存放;熔点-136°C;密度0.86 g/mL at25 °C(lit.);水溶解性15g/100mL(25C);沸点78-80 °C(lit.)。2-甲基四氢呋喃的用途:用于医药磷酸氯喹中间体。2-甲基四氢呋喃是种有机合成原料和溶剂。熔点:-136°C凝固点:-136℃;沸点:78-80°C(lit.)。天津2溴甲基四氢呋喃
运输工具上应根据相关运输要求张贴危险标志、公告。2甲基四氢呋喃酮价位
在甲基四氢呋喃中加入抗氧剂如2,6一二叔丁基对甲酚能有效地压制过氧化物的生成。其作用机理是这类抗氧剂能与活性基团相结合,生成较稳定的化合物,从而终止链反应。过氧化物用表面粗糙的容器盛装会加速其分解。如38%过氧化氢在抛光的白金皿中加热至60℃仍不分解,而在内表面有多处擦伤的白金皿中室温条件下就会分解。以上就是几种去除过氧化物的方法。几种实验室无水溶剂的制备方法:实验室制备无水溶剂的装置:无水甲苯、无水甲基四氢呋喃、无水二氧六环的制备。2甲基四氢呋喃酮价位