利用Pd/Al2O3催化剂,采用固定床的连续工艺将2,3,5-三甲基苯醌催化加氢得到高纯度的2,3,5-三甲基氢醌。考察了溶剂对加氢反应的影响,并通过实验确定了加氢工艺条件:2,3,5-三甲基苯醌的空速为0.27g·(g·h)^-1,氢分压为0.1MPa,加氢反应温度为50℃,同时将Pd/Al2O3与Pt/Al2O3的催化性能进行了比较,发现Pd/Al2O3催化剂在使用过程中选择性上升。利用Pd/A21O3催化剂,采用固定床连续工艺将2,3,5-三甲基苯醌催化加氢合成得到2,3,5-三甲基氢醌,考察了催化剂的载体、焙烧温度和活笥组分分布类型化剂初活性和初选择性的影响,通过条件试验,得出:催化剂的载体为A12O3,催化剂的焙烧温度为300~500℃;选用蛋壳型的催化剂,优化了2,3,5-三甲基氢醌合成的工艺条件。三甲基氢醌通过后处理的优化得到了收率高,质量好的成品TMHQ。2 3 5三甲基氢醌二酯供应价格
三甲基氢醌的活性氧物种的体积小(位阻低)。以"两个必要条件"为线索,寻找对TMB具有催化活性的氧化体系,并通过实验对"两个必要条件"进行验证.通过理论分析初步确定了杂多酸,大环金属配合物,γ氧化铝-过氧化氢体系,重碳酸盐-锰-过氧化氢体系,羧酸-过氧化氢体系对TMB催化氧化的可能性。分别以芬顿体系,部分杂多酸,γ氧化铝-过氧化氢,重碳酸盐-锰-过氧化氢,羧酸-过氧化氢等物系作为催化剂(反应体系)对TMB进行催化氧化实验,筛选出了对TMB的一步氧化具有良好催化活性的反应体系,即羧酸-过氧化氢体系。石家庄三甲基氢醌合成方法国内三甲基氢醌的年需求量只能满足国内市场需求量的50%左右,还需依赖进口部分产品解决市场供需缺口。
一种制备2,3,5-三甲基氢醌二酯新晶型及结晶方法。其晶型用X-射线粉末衍射图谱,差式扫描量热曲线特征峰,热重分析曲线及红外光谱进行定义,温度为50~80℃,将纯度大于等于97%的2,3,5-三甲基氢醌二酯,溶解在C1~C3低分子量有机溶剂中形成溶液,浓度为0.5~2.5g/mL;将溶液降温至30~40℃;再向悬浮液中滴加溶析剂,体积为有机溶剂体积的1~5倍;滴加完毕后继续搅拌0.5~2h;进行分离,干燥,得到2,3,5-三甲基氢醌二酯B型晶体。产品结晶度高,晶习好,粒度较大,晶体表面光洁,堆密度较高,有利于结晶过程的后续操作,同时有效提高了2,3,5-三甲基氢醌二酯产品的质量。
一种制备三甲基氢醌二酯和随后水解制备三甲基氢醌的方法,该方法通过在氧化性条件下,在磺化剂和强酸以及酰化剂存在下由2,2,6-三甲基环己烷-1,4-二酮反应而实现。一种制备通式,之三甲基氢醌二酯和通式,之三甲基氢 醌的方法, 其中R表示任选取代的脂族、脂族环或者芳香烃基团, 该方法是在催化剂量的质子酸存在下使通式,的4—氧异佛尔酮与酰化剂反应,随后皂化起始形成的三甲基氢醌酯, 所述方法的特证在于,使用 Hammett常数 H。小于— 11.9的质子酸 (过酸)。2,3,5-三甲基氢醌是维生素E合成的重要原料,由2,3,5-三甲基苯醌还原得到,偏三甲苯直接氧化法是制备2,3,5-三甲基苯醌的简洁生产工艺。还原反应较容易实现,其还原方法主要有两类,即化学还原法和催化加氢还原法。
三甲基氢醌( 2,3,5-三甲基对苯二醌,TMHQ) 为白色或类白色晶体,是工业合成维生素E 的重要中间体。可与异植醇缩合生产维生素E。由1,2,4-三甲苯经磺化、硝化、还原、氧化得到2,3,5-三甲基对苯二醌([935-92-2])。2,3,5-三甲基氢醌为黄色针状结晶,熔点32℃(38-29.5℃),沸点53℃。上述步骤生产的产品,一般得到石油醚或汽油的溶液。在2,3,5-三甲基对苯二醌的汽油(或石油醚)溶液中,搅拌下加入保险粉溶液,室温搅拌3h,过滤,滤饼用0.5%保险粉溶液洗涤,干燥,得三甲基对苯二酚。以三甲基氢醌10为原料,经常规的保护基修饰得到单保护酚57。2,3,5-三甲基氢醌厂家
可与异植醇缩合生产维生素E。2 3 5三甲基氢醌二酯供应价格
三甲基氢醌以合成维生素过程中重要中间体TMBQ加氢生产TMHQ为目标反应,在反应温度为313~353 K范围内,在间歇式高压反应釜中考察了该催化剂的催化加氢反应动力学。结果表明,在消除内外扩散的影响下,该反应对TMBQ的反应级数为1,活化能为47.7 kJ.mol-1。经核实,建立的TMBQ催化加氢反应动力学方程预测结果与实验值吻合良好。1,2,4-三甲基苯(偏三甲苯,TMB)通过直接氧化法合成维生素E关键中间体三甲基苯醌(TMBQ)工艺过程。TMB直接氧化合成TMBQ的实质包含两个过程:a.烷基芳烃苯环羟基化生成三甲基苯酚(TMP);b.TMP进一步氧化为目标产物TMBQ.通过分析TMP(主要为2,3,5-TMP和2,3,6-TMP)一步氧化合成TMBQ以及苯的直羟基化合成苯酚的新研究成果,总结了烷基芳烃氧化规律,提出了TMB一步氧化合成TMBQ的必要条件:亲电非自由基的活性氧物种。2 3 5三甲基氢醌二酯供应价格