太原三甲基氢醌单乙酸酯

TMHQ在空气中极易被氧化，自然界中并不存在，其主要来源是人工合成以及从石油化工等行业的下脚料中提取。提取工艺存在工艺复杂、产率较低及产品纯度不高等问题，这些因素极大地限制了其应用范围；而人工合成工艺因其原料易得、工艺相对简单、转化率高等优点获得了普遍应用。人工合成的工艺主要有：首先将原料氧化为2.3.5-三甲基苯醌(TMBQ)，再将TMBQ进-步还原为TMHQ。TMBQ的制备较为复杂，还原反应较容易实现，其还原方法主要有两类，即化学还原法和催化加氢还原法。以环己酮和三甲基氢醌为原料,经缩合,酰化,水解,还原,缩合5步反应合成赛曲斯特,总收率达57.4%。太原三甲基氢醌单乙酸酯

2,3,5-三甲基氢醌的改进方法,该方法是将4-氧-异佛尔酮(酮基-异佛尔酮,3,5,5-三甲基-环己-2-烯-1,4-二酮)重排成三甲基氢醌二酯,然后进行皂化.三甲基氢醌仍是制备维生素E的重要原料。制备三甲基氢醌(TMHQ)的方法,其是用乙酰化试剂,在 催化剂量的质子酸存在下,使酮基－异佛尔酮重排,然后对刚 形成的三甲基氢醌酯进行皂化,该方法的特征在于,所述的质 子酸为三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸或发烟硫酸或这些酸的混合物。2,3,5-三甲基氢醌(Trimethyl hydroquinone,简称TMHQ)为合成维生素E的重要中间体,其合成方法文献报道甚多,国内也有综述,目前国内生产方法系以1,2,4-三甲基苯经磺化,硝化,还原,氧化再还原制得。石家庄三甲基氢醌主要生产企业运用棋盘格法设计试验,分别测定其与鼠尾草酸或三甲基氢醌的联合抗耐甲氧西林金黄色葡萄球菌作用。

三甲基氢醌生产过程工艺参数的不稳定将会导致产品质量不稳定,批间差异大等问题。因此,研究发展快速有效的用于监控工艺参数的过程分析方法具有很大应用价值.近红外光谱分析技术(NIRS)是一种过程分析工具,它具有快速无损等优点,在制药,化工等领域已有普遍应用。以TMHQ生产工艺中萃取,氢化还原反应和真空干燥过程为研究点,采用近红外光谱分析技术结合化学计量学方法,建立此三个关键工艺环节的过程分析模型。具体研究内容如下:优化了TMBQ (2,3,5-trimethylbenzoquinone, TMBQ)粗品的提纯方法,对水蒸气蒸馏装置做了改进.考察连二亚硫酸钠,钯碳氢气,水合肼,硼氢化钠四种还原剂还原TMBQ的效果,选择钯碳氢气还原法,并优化了工艺参数。

结果阿扎霉素F5a、F4a和F3a对指示菌耐甲氧西林金黄色葡萄球菌ATCC33592和耐甲氧西林金黄色葡萄球菌01~08的较低抑菌浓度分别为4~8、4和4~8μg·mL^-1,较低杀菌浓度均为8~16μg·mL^-1;与鼠尾草酸联合抗耐甲氧西林金黄色葡萄球菌的部分抑菌浓度指数(FICIs)均为0.75~1.25,呈无关的抗耐甲氧西林金黄色葡萄球菌作用;与三甲基氢醌联合抗耐甲氧西林金黄色葡萄球菌的FICIs均为0.25—0.50,呈协同抗耐甲氧西林金黄色葡萄球菌作用。结论阿扎霉素F3个主要成分具有明显的抗耐甲氧西林金黄色葡萄球菌活性,且与三甲基氢醌具有协同抗耐甲氧西林金黄色葡萄球菌作用,作为新型抗耐甲氧西林金黄色葡萄球菌大环内酯,值得进一步研究与开发。三甲基氢醌为黄色针状结晶，熔点32℃（38-29.5℃），沸点53℃。

2,3,6-三甲基苯酚在二氧化锰存在下与硫酸氧化反应,生成2,3,5-三甲基苯醌,再与连二亚硫酸钠还原反应,产物得2,3,5-三甲基氢醌.两步反应收率达81%。2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)是合成维生素E(VE)的关键中间体,对二种路线的试样进行了分析,一种以1,2,4-三甲苯为原料合成(简称老主环),另一种则以2,3,6-三甲酚为原料合成(简称新主环)。2,3,5-三甲基氢醌是生产维生素E的重要的中间体,目前各国工业上所采用的路线,基本上是先制取2,3,6-三甲基苯酚继而用各种方法使之氧化为2,3,5-三甲基苯醌,氢化成2,3,5-三甲基氢醌。的合成可采用芳族原料,也可用脂族原料，采用酯族原料的合成法在100～350℃,30个大气压下缩合的主要产物之一是异佛尔酮,催化剂可用苛性碱溶液,碱金属氧化物。氧化成2,3,5-三甲基对苯醌,氢化还原成2,3,5-三甲基氢醌,植物醇发生缩合反应,生成维生素E。天津三甲基氢醌的作用

2,3,5-三甲基氢醌的主要合成方法及其生产工艺,并简要分析了该产品工艺开发的新动态。太原三甲基氢醌单乙酸酯

2,3,5-三甲基氢醌的简易制备方法和防止其在生产或贮存过程中被氧化的方法,制备方法是将2,3,5-三甲基苯醌用有机溶剂溶解后加入少量的亚硫酸氢钠作抗氧化剂,在氮气保护下,用饱和的保险粉溶液进行还原反应,反应结束后过滤沉淀,烘干,得类白色粉末状固体2,3,5-三甲基氢醌,收率大于95%,纯度大于98.5%.本发明还原效果好,反应条件温和,收率高,反应后处理简单易行.亚硫酸氢钠可以起到抗氧化的作用,提高了产品纯度。被氧化的方法是在制备2,3,5-三甲基氢醌时或在贮存时加入抗氧化剂亚硫酸氢钠后,产品颜色始终保持白色，解决了TMHQ在生产和贮存过程中容易氧化变色这一生产厂家一直未能很好解决的重要问题。太原三甲基氢醌单乙酸酯