广东三甲基氢醌生产厂家

制备三甲基氢醌(TMHQ)的方法,其是用乙酰化试剂,在 催化剂量的质子酸存在下,使酮基－异佛尔酮重排,然后对刚 形成的三甲基氢醌酯进行皂化,该方法的特征在于,所述的质 子酸为三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸或发烟硫酸或这些酸的 混合物。制备维生素E主环2,3,5-三甲基氢醌,具有实用价值的合成路线有三条:一,由1,2,4- 三甲苯(简称偏三甲苯)经磺化,硝化,还原,氧化和还原等反应制得;二,由间甲酚甲基化得2,3,6-三甲酚,再经氧化,还原反应制得;三,由苯酚甲基化得2,4,6-三甲酚,再经氧化,重排反应制得。第1条路线曾由Pongratz等及森彻等作了一些改进,从而形成了目前的工业生产方法.其后虽续有工艺变革的报道,但仍存在路线长,收率低,质量差,三废多,成本高诸缺点。还原反应较容易实现，其还原方法主要有两类，即化学还原法和催化加氢还原法。广东三甲基氢醌生产厂家

三甲苯合成三甲基氢醌的方法,包括以下步骤:以偏三甲苯为原料,经过溴代反应,氧化反应和还原反应,制备得到三甲基氢醌;反应方程式为:使用廉价的三甲苯为起始原料,工艺路线短,收率高,溴元素通过回收可以做到完全循环利用,是一条清洁的合成工艺,解决了现有工艺中间甲酚来源紧缺以及对二甲苯工艺中污染大的问题。2,3,5-三甲基氢醌二酰化物的方法,该方法包括使酮基异佛尔酮与酰化试剂在NH-或CH-酸性催化剂,分别特别是某些双(全氟化烃基磺酰基)亚胺及其金属盐或某些三(全氟链烷烃磺酰基或五氟苯磺酰基)甲烷及其金属盐存在下反应。酰化试剂特别是酸酐,酰卤或烯醇酯。如此得到的2,3,5-三甲基氢醌二酰化物可以通过酯交换得到2,3,5-三甲基氢醌并使后者与异植醇反应而转化成(全外消旋)-α-生育酚，(全外消旋)-α-生育酚本身是维生素E族中具活力的成员。南昌三甲基氢醌 价格三甲基氢醌通过后处理的优化得到了收率高,质量好的成品TMHQ。

利用Pd/Al2O3催化剂,采用固定床的连续工艺将2,3,5-三甲基苯醌催化加氢得到高纯度的2,3,5-三甲基氢醌。考察了溶剂对加氢反应的影响,并通过实验确定了加氢工艺条件:2,3,5-三甲基苯醌的空速为0.27g·(g·h)^-1,氢分压为0.1MPa,加氢反应温度为50℃,同时将Pd/Al2O3与Pt/Al2O3的催化性能进行了比较,发现Pd/Al2O3催化剂在使用过程中选择性上升。利用Pd/A21O3催化剂,采用固定床连续工艺将2,3,5-三甲基苯醌催化加氢合成得到2,3,5-三甲基氢醌,考察了催化剂的载体、焙烧温度和活笥组分分布类型化剂初活性和初选择性的影响,通过条件试验,得出:催化剂的载体为A12O3,催化剂的焙烧温度为300~500℃;选用蛋壳型的催化剂,优化了2,3,5-三甲基氢醌合成的工艺条件。

TMHQ在空气中极易被氧化，自然界中并不存在，其主要来源是人工合成以及从石油化工等行业的下脚料中提取。提取工艺存在工艺复杂、产率较低及产品纯度不高等问题，这些因素极大地限制了其应用范围；而人工合成工艺因其原料易得、工艺相对简单、转化率高等优点获得了普遍应用。人工合成的工艺主要有：首先将原料氧化为2.3.5-三甲基苯醌(TMBQ)，再将TMBQ进-步还原为TMHQ。TMBQ的制备较为复杂，还原反应较容易实现，其还原方法主要有两类，即化学还原法和催化加氢还原法。三甲基氢醌的活性氧物种的体积小(位阻低)。

还包括新化合物3-植基-2,5,6-三甲基氢醌-1-乙酸酯以及其某些立体异构体,并且还包括其本身是3-植基-2,5,6-三甲基氢醌-1-乙酸酯的数种异构体的其中一种的新化合物4-羟基-2,3,6-三甲基-5-[3-(4,8,1 2-三甲基十三烷基)-丁-3-烯基]-苯基乙酸酯,该异构体通过在加热的影响下,例如在上述制造3-植基-2,5,6-三甲基氢醌-1-乙酸酯之后作为分离和纯化过程的一部分对其进行蒸馏过程中,发生异构化而形成。可以从其乙酸酯衍生得到的(全消旋)α-生育酚已知是维生素E族中有活性的工业上重要成员。溶于热水，受热或暴露于空气中易氧化变色。河南三甲基氢醌二酯

建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定三甲基氢醌含量的方法。广东三甲基氢醌生产厂家

使用溶剂甲基叔丁基醚，总收率也低并且溶剂易于炸裂。我们发现，在实验中，过滤的反应混合物的颜色很容易从亮变为暗。这表明甲基叔丁基醚溶剂中的三甲基氢醌在暴露于空气时更容易被氧化。此外，三甲基氢醌在甲基叔丁基醚中表现出更大的溶解度。因此，难以将TMHQ和溶剂分离，这可能是总摩尔产率低的另一个可能原因。乙酸乙酯可用于氢化，但由于其水解作用，除水是必要的。但是，使用溶剂LBA得到氢化摩尔产率为99.4%，总分离摩尔产率为96.7%。虽然LBA也含有酯，但不必除去水。广东三甲基氢醌生产厂家