电解后的阴极液为粗产品,之后按常规方法结晶、提纯即可得TMHQ产品。此工艺过程简单,产品收率在80%以上,产品纯度达98%,电流效率可达到90%,但具体原理尚待进一步研究。间甲酚甲基化法:此工艺以间甲酚为原料,经甲基化后制得TMP,然后再经氧化、还原制得TMHQ(Scheme6),目前国外大公司普遍采用此工艺路线。在固定床反应器中,间甲酚在硝酸铬和硝酸钾等催化剂作用下甲基化生成TMP,转化率达98%,选择性达95%。然后TMP发生氧化反应生成TMBQ,再还原得到TMHQ。以间甲酚计,TMHQ的总收率为75%。该工艺技术含量高,副反应少,污染小,易于工业化,在一定程度上解决了偏三甲酚来源不足的问题。三甲基氢醌是生产维生素E(简称V_E)的重要中间体,也可用作多种物质的抗氧剂。2 3 5三甲基氢醌二酯哪里有卖
2,3,5-三甲基氢醌的简易制备方法和防止其在生产或贮存过程中被氧化的方法,制备方法是将2,3,5-三甲基苯醌用有机溶剂溶解后加入少量的亚硫酸氢钠作抗氧化剂,在氮气保护下,用饱和的保险粉溶液进行还原反应,反应结束后过滤沉淀,烘干,得类白色粉末状固体2,3,5-三甲基氢醌,收率大于95%,纯度大于98.5%.本发明还原效果好,反应条件温和,收率高,反应后处理简单易行.亚硫酸氢钠可以起到抗氧化的作用,提高了产品纯度。被氧化的方法是在制备2,3,5-三甲基氢醌时或在贮存时加入抗氧化剂亚硫酸氢钠后,产品颜色始终保持白色,解决了TMHQ在生产和贮存过程中容易氧化变色这一生产厂家一直未能很好解决的重要问题。三甲基氢醌求购建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定三甲基氢醌含量的方法。
三甲基氢醌关键技术一:催化空气氧化2,3,6-三甲基苯酚技术:采用新型催化体系,反应底物浓度提高2到5倍,在国际技术领域内尚无相关文献资料报道,本技术属**。关键技术二:2,3,5-三甲基苯醌催化加氢技术:采用特定的负载工艺和还原工艺,配套特殊结构的反应设备,提高了加氢反应的时空效率。关键技术三:2,3,5-三甲基苯醌分离纯化技术:“三位一体”分离纯化——粗分离+静置+精分离技术及配套关键装置关键技术四:三甲基氢醌分离纯化技术:“2+1”产品分离纯化——溶剂回收与产品提纯装置组合+产品质量控制系统。
采用循环伏安法和电解合成法将偏三甲苯在Ti/nano-TiO-Pl电极_上直接电解合成三甲基苯醌。在离子隔膜电解槽中,电解合成TMBQ的电流效率为47%,偏三甲苯的总转化率为58.8%。偏三甲苯直接氧化法:偏三甲苯直接氧化法与电解法同为两步反应。偏三甲苯直接氧化法是在催化剂和氧化剂的共同作用下,通过一步反应将偏三甲苯氧化为TMBQ,然后再加氢还原转化为TMHQ。该工艺过程简单,设备投资少,采用的氧化剂多为H2O2或过氧乙酸,符合绿色反应工艺的要求。偏三甲苯氧化反应的技术关键是氧化剂和催化剂的选取,这是造成TMBQ的产率以及后续的分离存在较大差异的主要原因。目前国内外市场对维生素E的需求量急剧增加。
在世界维生素市场中,V_E是需求量和销售额增长快的品种,多年来全球的销售额每年都以10%~20%的速度增长,1998年V_E销售额比1997年上升了18%。在整个V_E市场中,合成V_E约占市场份额的800%,达到2万吨。三甲基氢醌主要生产工艺路线:氧化反应收得率:99.2%。将十二醇从罐区贮罐用转料泵打入计量罐,向搪瓷釜中加入一定量的十二醇,然后向反应釜内投入一定量的二水氯化铜和2,3,6-三甲基苯酚,升温到50~80℃,用空气进行氧化反应,搅拌反应12小时,分层,浓缩。反应合格后,降温到50℃以下,将物料转置分层釜分层,水相为催化剂溶液,浓缩后进入氧化套用,油相为十二醇和产品,转入精馏分离。精馏还原收得率:99.6%.将一定量的三甲基苯醌,甲醇置于反应釜内,投入钯碳催化剂,上升温到70~100℃,并用氢气保持反应釜内压力为0.5Mpa,反应8小时.5,过滤,浓缩.6,过滤,干燥。三甲基氢醌熔点32℃(38-29.5℃)。南昌三甲基氢醌 价格
对水是危害的,不要让该产品接触地下水,水道污水系统。2 3 5三甲基氢醌二酯哪里有卖
三甲基氢醌微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。熔点:168.5~170.2℃。产品贮运:贮存于阴凉、干燥处。按二类危险品进行运输。使用LBA(商业混合溶剂)作为溶剂,以Pd/C为催化剂将2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)催化氢化成三甲基氢醌(TMHQ)的高效、绿色工艺。并研究了重要的反应参数(例如温度,催化剂负载,TMBQ的初始浓度,氢气压力和搅拌速度)以获得较佳工艺条件。其中通过高效液相色谱法(HPLC)分析,TMHQ的氢化摩尔产率为99.4%。也可通过水蒸汽蒸馏回收溶剂,且分离得到的TMHQ总摩尔产率可达96.7%。2 3 5三甲基氢醌二酯哪里有卖