硫酸是甲基四氢呋喃工业生产中使用较早的催化剂,也是现今生产中应用较多的催化剂。此工艺技术成熟,工艺比较简单,反应温度较低,甲基四氢呋喃收率较高,但硫酸易腐蚀设备,污染环境。二氯丁烯法:以1,4-二氯丁烯为原料,经水解生成丁烯二醇,再经催化加氢而得。1,4-二氯丁烯在氢氧化钠溶液中水解,110℃下生成丁烯二醇,离心分离去掉氯化钠,滤液在蒸发结晶器中浓缩,分离出碱金属羧酸盐,再在蒸馏塔中除去高沸物。将精制后的丁烯二醇送入反应器,以镍为催化剂,在80~120℃及一定压力下,丁烯二醇加氢生成丁二醇,蒸馏后进人环合反应器,在常压及120~140℃下于酸性介质中生成粗甲基四氢呋喃,蒸馏脱水和脱高沸物,蒸馏得高纯甲基四氢呋喃。甲基四氢呋喃严禁与氧化剂、食用化学品等混装混运。陕西3 甲基四氢呋喃
利用激波管测量甲基四氢呋喃(MTHF)在压力为0.12~1.00,MPa,温度为1,050~1,800,K,当量比为0.5~2.0及燃料摩尔分数为0.25%,~1.00%,下的滞燃期,结果表明:MTHF滞燃期随温度,压力和燃料摩尔分数的增大而减小,随当量比的增大而增加,并利用试验结果拟合出滞燃期随相关参数变化的阿累尼乌斯关系式;然后用两个机理(Kai机理和Luc机理)对滞燃期进行了模拟,其中Luc机理对滞燃期的预测明显偏低,而Kai机理与试验数据吻合较好,只是在低温浓混合气时预测值偏低,将其底层机理用NUI机理替换后高,低温情况下模拟值与试验值都能较好地吻合.敏感性分析显示,高温时对滞燃期影响较大的反应为H+O_2=O+OH,当温度降低时,该反应影响减少,而燃料裂解与脱氢反应对滞燃期的影响增大.路径分析显示,高温下MTHF的消耗以裂解反应为主,温度降低时,裂解反应对燃料消耗量的贡献率降低,而脱氢反应成为消耗燃料较主要的路径。郑州3 氨基甲基四氢呋喃原料消耗定额:糠醛(96%)1400kg/t、氢气630m3kg/t。铜-铝催化剂114kg/t。
甲基四氢呋喃外观性状:无色透明液体,在水中有一定的溶解度,在水中的溶解度随温度的降低而增加。有类似醚的气味,易溶于乙醇、苯和氯仿等有机溶剂。用途:2-甲基四氢呋喃是用于合成药物磷酸氯喹和磷酸伯氨喹的主要原料;2-甲基四氢呋喃用作绿色溶剂,可替代甲基四氢呋喃做格氏反应溶剂,也可替代苯、甲苯、氯仿等溶剂,宽泛用于合成医药中间体、香料、新材料等;包装类型:170公斤镀锌桶。生产方法:由糠醛(或糠醇)催化加氢制。加氢催化剂采用铜铝合金用碱作助催化剂,反应压力为0.3-0.5MPa,在200°C左右进相加氢氢与糠醛摩尔比为10:1。
在钯催化剂参与的反应中往往使用甲基四氢呋喃作为溶剂,故其对于粗产品及其杂质往往是良溶剂。将粗品溶于甲基四氢呋喃形成溶液后,将与其混溶的不良溶剂缓慢加入甲基四氢呋喃溶液,即可缓缓析出大量较纯净的产品。在一些特殊的情况下,也采用将含有粗产品的甲基四氢呋喃浓溶液(或者经过猝灭清洗后的反应液)直接倒入不良溶剂中的析出方法。但是这种加料方式开始时的结晶驱动力很高,容易形成大量的晶核而晶体生长极慢,故往往得到细小或是不稳定的晶体,也有产生油状物的风险。甲基四氢呋喃普遍用于合成香料、新材料等。
甲基四氢呋喃主要用作树脂、天然橡胶、乙基纤维茶和氯乙酸-醋酸乙烯共聚物的溶剂:用它提取脂肪族酸类,要比一般所用的低聚沸点济剂好:也可作为乙烯衔生物或丁_烯聚合过程的引发剂,还可以制13-戊__烯:在铀的冶炼工业中也相当重要。此外,2-甲基四氨呋喃还是制药工业的原料,可用于抗痔药磷酸伯氨奎、磷酸氯喹等的合成。2-甲基四氢呋喃的制备有多种方法,可用不同的原科以及不同的催化剂。用作溶剂、有机合成的原料,在化学反应和萃取时用做一种中等极性的非质子溶剂。主要作为--种绿色溶剂,替代苯、甲苯、氯仿等溶剂。陕西3 甲基四氢呋喃
甲基四氢呋喃包装要求密封,不可与空气接触。陕西3 甲基四氢呋喃
甲基四氢呋喃中过氧化物检测和去除:久置或过期甲基四氢呋喃、使用时务必小心,一定要先检测溶液中的过氧化物含量。如果有超过0.05%过氧化物存在,在蒸馏之前过氧化物必须被除去。如果过氧化物含量是1%或更高,THF必须通过焚烧法来处理掉,不能再使用。甲基四氢呋喃过氧化物可以用氢氧化钠与甲基四氢呋喃混合搅拌除去,如果使用片碱,每100克THF用5克片碱。如果用73%的氢氧化钠溶液,每100克THF用15克。但是,如果过氧化物含量大于0.5%,氢氧化钠应该慢慢地加入,防止剧烈反应和温度突升。陕西3 甲基四氢呋喃
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