三甲苯合成三甲基氢醌的方法,包括以下步骤:以偏三甲苯为原料,经过溴代反应,氧化反应和还原反应,制备得到三甲基氢醌;反应方程式为:使用廉价的三甲苯为起始原料,工艺路线短,收率高,溴元素通过回收可以做到完全循环利用,是一条清洁的合成工艺,解决了现有工艺中间甲酚来源紧缺以及对二甲苯工艺中污染大的问题。2,3,5-三甲基氢醌二酰化物的方法,该方法包括使酮基异佛尔酮与酰化试剂在NH-或CH-酸性催化剂,分别特别是某些双(全氟化烃基磺酰基)亚胺及其金属盐或某些三(全氟链烷烃磺酰基或五氟苯磺酰基)甲烷及其金属盐存在下反应。酰化试剂特别是酸酐,酰卤或烯醇酯。如此得到的2,3,5-三甲基氢醌二酰化物可以通过酯交换得到2,3,5-三甲基氢醌并使后者与异植醇反应而转化成(全外消旋)-α-生育酚,(全外消旋)-α-生育酚本身是维生素E族中具活力的成员。人工合成工艺因其原料易得、工艺相对简单、转化率高等优点获得了广泛应用。太原三甲基氢醌市场价格
为了除去沉积的有机物质,用洗涤用过的催化剂,并在500 ℃下煅烧。为了确认沉积的有机物,浓缩溶液,然后通过GC分析。结果表明沉积的有机物为三甲基氢醌和少量TMBQ。然后,洗涤的催化剂在相同的较佳工艺条件下用于催化氢化。观察到氢化反应时间显着缩短,总摩尔产率几乎与新鲜催化剂的摩尔产率相同。结果进一步证实,催化剂失活的主要原因是TMHQ和少量的TMBQ的沉积。以LBA为溶剂,在Pd/C催化剂上开发了TMBQ催化加氢制备TMHQ的新工艺,使TMHQ的加氢摩尔产率达到99.4%,TMHQ分离总摩尔收率达到96.7%。陕西三甲基氢醌和异植物醇生成维生素E三甲基氢醌示范装置项目意义: 我国是基础化学品和关键原料生产大国。
三甲基氢醌以合成维生素过程中重要中间体TMBQ加氢生产TMHQ为目标反应,在反应温度为313~353 K范围内,在间歇式高压反应釜中考察了该催化剂的催化加氢反应动力学。结果表明,在消除内外扩散的影响下,该反应对TMBQ的反应级数为1,活化能为47.7 kJ.mol-1。经核实,建立的TMBQ催化加氢反应动力学方程预测结果与实验值吻合良好。1,2,4-三甲基苯(偏三甲苯,TMB)通过直接氧化法合成维生素E关键中间体三甲基苯醌(TMBQ)工艺过程。TMB直接氧化合成TMBQ的实质包含两个过程:a.烷基芳烃苯环羟基化生成三甲基苯酚(TMP);b.TMP进一步氧化为目标产物TMBQ.通过分析TMP(主要为2,3,5-TMP和2,3,6-TMP)一步氧化合成TMBQ以及苯的直羟基化合成苯酚的新研究成果,总结了烷基芳烃氧化规律,提出了TMB一步氧化合成TMBQ的必要条件:亲电非自由基的活性氧物种。
与乙酸乙酯不同,水在LBA中表现出小的溶解度。水和回收溶剂的分离非常容易。并且残留的水几乎不影响溶剂的再利用或氢化反应。在催化剂的再利用研究中,从第四次催化剂再利用中采用回收的LBA。溶剂再利用的结果表明氢化反应对回收的LBA中的少量残余水不敏感。尽管LBA的沸点高,但蒸汽蒸馏的温度很低(温度为104℃)。因此,能量消耗不是很高,并且被接受用于该过程。此外,高沸点降低了LBA的挥发损失。因此,可以以高速率回收LBA。与甲醇不同,溶剂LBA的使用提供了分离产物(三甲基氢醌)的精细外观。目的:对合成维生素E重要中间体三甲基氢醌工艺中所含的2个主要未知杂质进行结构解析。
上海元辰化工原料有限公司小编介绍,材料和主要仪器:三甲基氢醌:工业用,99.4%,;LBA。溶剂:工业用,醋酸正丁酯,乙酸丙酯和丁醚的商业混合溶剂,南通莱嘉丽化工(中国);Pd/C:D5H1型(3.5%Pd,由日立180-80偏振塞曼原子吸收分光光度计分析),;异丁醇,甲醇,乙醇,乙酸乙酯,甲基叔丁基醚和异丙醇均是购买使用。三甲基氢醌的合成:本文优化了反应参数,并且在KCFD05-10(500mL)高压釜中研究了溶剂的影响。在CJ-5(5L)高压釜中研究了催化剂的再利用。三甲基氢醌在0.10~0.26mg/ml范围内浓度与峰面积比呈良好的线性关系(R=0.9999)。太原2.3.5三甲基氢醌
天然存在的维生素E非常有限,因而适时的投产和扩大维生素E的生产都会带来较好的经济效益。太原三甲基氢醌市场价格
可以肯定的是,去甲基化反应需要更高的活化能。这可以解释为什么更高的温度促进了去甲基化并降低了三甲基氢醌的加氢产率。搅拌速度的影响:在氢化过程中当搅拌速度从500r/min变化到900r/min时,TMBQ的高转化率没有明显的变化。然而,随着搅拌速度从500r/min转速增加到800r/min,TMHQ的加氢收率逐渐增加。当其达到900rpm时,显示出TMHQ的氢化产率明显降低。它表明选择性降低。由于快速搅拌,催化剂表面上过量活泼的氢被认为会导致更多的副反应。此外,较高的搅拌速度可以推动催化剂粘附到高压釜顶部,并导致催化剂的磨损。太原三甲基氢醌市场价格
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