工业生产较早以糖醛为原料,将糖醛与蒸气的混合物通入填充锌-铬-锰金属氧化物(或钯)催化剂的反应器,于400-420℃脱去羰基而成呋喃;然后以骨架镍为催化剂,于80-120℃呋喃加氢制得甲基四氢呋喃。该法生产1吨甲基四氢呋喃,约需消耗3吨多糖醛。后来发展的生产方法有许多种,工业化的方法有1,4-丁二醇催化脱水环合法,因为丁二醇是由乙炔和甲醛制得的,此法称雷由法;利用氯丁橡胶单体氯丁二烯的副产物1,4-二氯丁烯生产甲基四氢呋喃,称为二氯丁烯法;近年来发展了以顺酐为原料的催化加氢法。在氧化锌、氧化铬、二氧化锰的存在下,糠醛可被催化脱醛,并在镍铝催化剂存在下加氢生成甲基四氢呋喃。甲基四氢呋喃是一种无色、低粘度的液体,具有类似的气味。郑州3 氨基甲基四氢呋喃
甲基四氢呋喃中过氧化物检测和去除:久置或过期甲基四氢呋喃、使用时务必小心,一定要先检测溶液中的过氧化物含量。如果有超过0.05%过氧化物存在,在蒸馏之前过氧化物必须被除去。如果过氧化物含量是1%或更高,THF必须通过焚烧法来处理掉,不能再使用。甲基四氢呋喃过氧化物可以用氢氧化钠与甲基四氢呋喃混合搅拌除去,如果使用片碱,每100克THF用5克片碱。如果用73%的氢氧化钠溶液,每100克THF用15克。但是,如果过氧化物含量大于0.5%,氢氧化钠应该慢慢地加入,防止剧烈反应和温度突升。3甲基四氢呋喃用途2-甲基四氢呋喃用作绿色溶剂,可替代四氢呋喃做格氏反应溶剂。
甲基四氢呋喃反应产物与原料氢气冷却至50°C左右进入洗涤塔底部,使未反应的氢气吸气态与液态产物分离,板应的氢气汲气态产物经洗涤后循环到反应器,液态产物经蒸馏而得甲基四氢呋喃产品。甲基四氢呋喃中过氧化物的检测方法:定性检测:配制10%KI(碘化钾)水溶液,加少量淀粉,再把10亳升甲基四氢呋喃加入,振荡,放置约3~5min,变成黄色的,则说明有过氧化物存在,颜色越深过氧化物越多,否则无过氧化物,可放心使用。用淀粉-碘化钾试纸是否变色确定。用5mL甲基四氢呋喃加1mL10%碘化钾溶液,振摇1min,如有过氧化物则放出游离碘,水层呈黄棕色或加4滴0.5%淀粉液,水层呈蓝色。
甲基四氢呋喃外观与性状:透明,无色液体;密度:0.86g/mLat25°C(lit.);熔点:-136°C凝固点:-136℃;沸点:78-80°C(lit.);折射率:n20/D1.406(lit.);储存条件:库房通风低温干燥,与氧化剂、酸类分开存放;本产品主要用作树脂、乙基纤维素等的溶剂;用它提取脂肪族酸类要比一般所用的低沸点溶剂好,在铀的冶炼工业上也相当重要。在制药工业中可合成抗痔药磷酸伯安喹、磷酸氯喹等。用途:2-甲基四氢呋喃是用于合成药物磷酸氯喹和磷酸伯氨喹的主要原料;2-甲基四氢呋喃用作绿色溶剂,可替代甲基四氢呋喃做格氏反应溶剂,也可替代苯、甲苯、氯仿等溶剂。加氢催化剂采用铜铝合金用碱作助催化剂,反应压力为0.3-0.5MPa。
甲基四氢呋喃中过氧化物的去除:过氧化物的除去:除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液(配制方法是FeSO4?H2O60g,100mL水和6mL浓硫酸)。将100mL甲基四氢呋喃和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次,至无过氧化物为止。(用量为甲基四氢呋喃体积20%)。将甲基四氢呋喃通过活性氧化铝以除去过氧化物。或用适量10%亚硫酸钠中和还原。用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000ml约需2~4g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏,收集66°C的馏分(蒸馏时不要蒸干,将剩余少量残液即倒出),还可以用亚硫酸氢钠,蒸出来,加点分子筛,干燥一日,也能用。如过氧化物较多,应另行处理为宜。用作绿色溶剂,可替代甲基四氢呋喃做格氏反应溶剂。陕西2-甲基四氢呋喃
2-甲基四氢呋喃在水中的溶解度随温度的降低而增加。郑州3 氨基甲基四氢呋喃
甲基四氢呋喃蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源引起回燃。若遇高热,容器压增大,有开裂和炸裂的危险。健康危害:本品具有麻醉作用。吸入后引起上呼吸道刺激、恶心、头晕、头疼和神经系统压制。能引起肝、肾损害。液体或高浓度蒸气对眼有刺激性。长期反复皮肤接触,可因脱脂作用而发生皮炎。环境危害:对水生生物有毒并且有长期持续影响。操作注意事项:操作人员应经过专门培训,严格遵守操怍规程。操作处置应在具备局部通风或大范围通风换气设施的场所进行。郑州3 氨基甲基四氢呋喃
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