三甲基氢醌二醋酸酯供货费用

TMHQ在空气中极易被氧化，自然界中并不存在，其主要来源是人工合成以及从石油化工等行业的下脚料中提取。提取工艺存在工艺复杂、产率较低及产品纯度不高等问题，这些因素极大地限制了其应用范围；而人工合成工艺因其原料易得、工艺相对简单、转化率高等优点获得了普遍应用。人工合成的工艺主要有：首先将原料氧化为2.3.5-三甲基苯醌(TMBQ)，再将TMBQ进-步还原为TMHQ。TMBQ的制备较为复杂，还原反应较容易实现，其还原方法主要有两类，即化学还原法和催化加氢还原法。人工合成的工艺主要有：首先将原料氧化为TMBQ，进-步还原为TMHQ。三甲基氢醌二醋酸酯供货费用

三甲基氢醌提纯工艺流程短，但原料价格较高，且依靠对2.6-二甲基苯酚副产物的提取难以实现大规模的生产。以TMP为原料，通过直接氧化得到TMBQ，再经还原合成TMHQ(Scheme5)。此法工艺简单，原料来源丰富，TMP的转化率和TMHQ的收率较高，因而得到了普遍地研究。依据TMP原料来源以及TMBQ的合成工艺，可分为三种方法。在催化剂参与下，TMP在电极的阳极发生氧化生成TMBQ，然后TMBQ的粗品在阴极直接还原为TMHQ。潘电解TMP制备TMHQ的方法。他们采用板框式电解槽，用石墨作阳极，镍作阴极，阳离子交换膜作隔膜，水、醇和醚作混合溶剂，电解温度为10~50C，阳极液为TMP及少量催化剂(由硫酸盐及非离子表面活性剂构成)，阴极液为前一次电解过的阳极液。三甲基氢醌双酯采购三甲基氢醌摩尔体积（cm3/mol）：135.1。

三甲基氢醌非金属催化体系是采用N羟基邻苯-甲酰亚胺及其类似物和其他有机组催化剂结合的共催化体系。反应可以在温和的条件下进行，反应脚料低，具有良好的转化率和选择性，同时催化剂还可以回收和重复使用。a异佛尔酮氧化：与B异佛尔酮相比较，a异佛尔酮结构中存在烯醇共轭体系，稳定性高，反应活性低，直接催化氧化合成氧代异佛尔酮比较困难。到目前为止，a.异佛尔酮的催化氧化按照催化体系不同，可以分为两大类：均相催化体系和多相催化体系。

建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定三甲基氢醌含量的方法。采用CAPCELL PAK MGⅡ C18 为分析柱(4.6mm×250mm,5μm),水-甲醇(45:55)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为280nm,柱温为25℃。三甲基氢醌在0.10～0.26mg/ml范围内浓度与峰面积比呈良好的线性关系(R=0.9999)。以偏三甲苯(TMB)为原料,冰醋酸为溶剂,过氧化氢(50%)为氧化剂,通过直接氧化合成了2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)。考察了反应温度,反应时间以及氧化剂和溶剂用量等对TMHQ收率的影响,确定了优化的氧化反应条件。结果表明,氧化反应条件为:反应温度85℃,反应时间3h,TMB与冰醋酸的物质的量之比1:12,TMB与过氧化氢的物质的量之比1:11。结晶状固体受热升华、受潮易变黑。

采用负载贵金属 (Pd和 Pt)的催化剂 ,通过固定床连续工艺将 2 ,3 ,5 -三甲基苯醌 (TMBQ)催化加氢合成得到 2 ,3 ,5 -三甲基氢醌 (TMHQ)。实验结果表明:TMHQ的变色可能是由于 TMHQ在空气中被部分氧化为 TMBQ;在催化加氢合成 TMHQ的反应中 ,TMBQ或 TMHQ脱去一个甲基的反应可能是影响TMHQ产品质量的主要副反应。以Mn O2 -H2 SO4混合物作为氧化剂,通过直接氧化法合成得到 2 ,3 ,5 -三甲基氢醌 (TMHQ )。比较理想的工艺条件是 :H2 SO4的含量控制在 3 0 %～ 40 % ,2 ,3 ,6-三甲基苯酚:二氧化锰 =1: 2 (摩尔比 ) ,在约 65℃反应 3 h,TMHQ的产率为 60 .8%。两未知杂质经结构鉴定为2,5-二甲基氢醌和2,3,5-三甲基-2-环已烯-1,4-二酮,后者为第1次报道。三甲基氢醌二醋酸酯供货费用

人工合成的维生素E主要是以三甲基氢醌和异植物醇为原料,盐酸和氯化锌为催化剂来制备。三甲基氢醌二醋酸酯供货费用

在2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)连续催化加氢合成2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)过程中,建立了用气相色谱法测定产品中TMHQ的含量及评价合成过程中催化剂活性和选择性的方法。采用HP-1 10m毛细管柱通过程序升温能将通过Pd/Al2O3和Pt/A12O3催化剂床层反应液中的各组分较好地分离,再进一步采用面积归一法计算得到催化剂的活性和选择性,并可测定固体产品中TMHQ的含量。通过与传统的铈量法和除去反应溶剂后固体产品(用适当溶剂溶解)的气相色谱分析法进行比较,发现该方法条件简便,方法可靠,稳定性较好。三甲基氢醌二醋酸酯供货费用

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