三甲基氢醌溶点

三甲基氢醌，也称2，3，5-三甲对苯二酚（英文名称：2，3，5-trimethylhydroquinone，简称TMHQ），是合成维生素E（VE）的重要中间体，它与异植物醇缩合生产维生素E。三甲基氢醌是合成维生素E的主要原料之一，它和异植物醇反应合成维生素E。三甲基氢醌的生产有化学氧化-还原、异佛尔酮氧化-重拍、催化氧化-还原等多条工艺路线，其中催化氧化-还原工艺是目前国外应用较多的三甲基氢醌生产工艺，很多国外企业均采用此工艺。催化氧化-还原工艺与化学氧化-还原工艺相比，具有产品收率高、纯度高、工艺条件弹性高、废酸、废渣排放量小等优点。2,3,5-三甲基氢醌为黄色针状结晶，熔点32℃（38-29.5℃），沸点53℃。三甲基氢醌溶点

电解2,3,6-三甲基苯酚制备2,3,5-三甲基\r\r\r\r\n氢醌的方法,其特征是选用板框式电解槽,阳极用二氧化\r\r\r\r\n铅或石墨,阴极用镍、铜、铅或其合金,隔膜用阳离子交换\r\r\r\r\n膜,阳极液含水、醇、醚构成的混合溶剂、2,3,6-三甲基\r\r\r\r\n苯酚、硫酸和催化剂,其中水、醇、醚三者质量比为\r\r\r\r\n9∶1～8∶1～8,2,3,6-三甲基苯酚质量浓度2-8％,硫酸质量浓\r\r\r\r\n度1-10％,由硫酸盐和非离子型表面活性剂构成的催化剂\r\r\r\r\n质量浓度1-10‰,阴极液用前一次已电解过的阳极液,电\r\r\r\r\n解温度10-50℃,电流密度小于350A·m-2,电解中阳极反应\r\r\r\r\n是2,3,6-三甲基苯酚氧化为2,3,5-三甲基苯醌,阴极反应\r\r\r\r\n是2,3,5-三甲基苯醌还原为2,3,5-三甲基氢醌,电解终\r\r\r\r\n点按阳极反应理论电量的100％-130％来确定。河南三甲基氢醌 生产厂家可与异植醇缩合生产维生素E。

以Raney-Ni为催化剂:催化剂用量10%(w/w),TMBQ初始浓度0.1g/mL,温度100℃,压力0.7~0.8MPa,TMBQ转化率99%以上,TMHQ收率93%以上. 在Pd/C催化工艺中,单独考察了温度,催化剂用量,TMBQ初始浓度,压力及转速等重要因素对反应的影响，通过后处理的优化得到了收率高,质量好的成品TMHQ.溶剂回收,采取直接蒸馏和水蒸气蒸馏结合的方法以减少能耗。以LBA为溶剂,溶剂回收率96%以上，Pd/C套用实验表明催化剂在套用过程中,活性下降较快,而TMHQ选择性基本不变，通过催化剂的表征(原子吸收光谱,氮物理吸附,XRD,TG/DTA),发现Pd/C催化剂失活的原因有:活性组分Pd的流失和积碳。其中后者为主要原因，积碳的主要成分为TMHQ和少量TMBQ.通过洗涤和焙烧处理后,催化剂的大部分活性可以得到恢复。

三甲基氢醌的活性氧物种的体积小(位阻低)。以"两个必要条件"为线索,寻找对TMB具有催化活性的氧化体系,并通过实验对"两个必要条件"进行验证.通过理论分析初步确定了杂多酸,大环金属配合物,γ氧化铝-过氧化氢体系,重碳酸盐-锰-过氧化氢体系,羧酸-过氧化氢体系对TMB催化氧化的可能性。分别以芬顿体系,部分杂多酸,γ氧化铝-过氧化氢,重碳酸盐-锰-过氧化氢,羧酸-过氧化氢等物系作为催化剂(反应体系)对TMB进行催化氧化实验,筛选出了对TMB的一步氧化具有良好催化活性的反应体系,即羧酸-过氧化氢体系。天然存在的维生素E非常有限，因而适时的投产和扩大维生素E的生产都会带来较好的经济效益。

通过对2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)连续合成工艺中失活催化剂活性组分、硫含量、比表面积及孔容的变化、催化剂表面形貌等进行分析以及对失活催化剂进行再生处理,研究催化剂失活的原因。研究结果表明:催化剂在运转前后活性组分含量、比表面积和孔容变化不大,不足以引起催化剂活性大幅度地下降;催化剂中的硫含量随催化剂运转时间的延长而增加,但对于贵金属催化剂属无毒物;运转后催化剂的沉积物只是疏松地吸附在催化剂的表面,对其比表面积和孔客的影响不大。催化剂失活的一个主要原因是催化剂表面沉积了TMHQ和少量的2,3,5-三甲基苯醌。偏三甲苯直接氧化法与电解法同为两步反应。杭州2 3 5三甲基氢醌二酯

维生素 E 是通过三甲基氢醌(主环)与异植物醇缩合而成的。三甲基氢醌溶点

三甲基氢醌氧化反应的第--代催化剂为均相催化剂，如以CuCl2为主、(C2Hs)3NHC1或离子液体为辅的催化体系引，其反应活性好，选择性较高，但催化剂不易分离回收，且产品纯度不高。第二代催化剂为两相催化剂。以磷钼酸盐为载体，质子酸做催化剂，催化氧化TMP制取TMBQ的工艺，这种载体型的催化剂非常易于回收再生。Truhan用负载有质量分数1.5~2%Ti和V的催化剂来生产TMBQ，其选择性高达86%，转化率接近100%。然而第二代催化剂也有不足之处，即催化剂中的贵金属易于和有机物络合，影响产品的纯度和产率，并造成催化剂中毒。三甲基氢醌溶点

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