北京三甲基氢醌主要生产企业

三甲基氢醌以合成维生素过程中重要中间体TMBQ加氢生产TMHQ为目标反应,在反应温度为313~353 K范围内,在间歇式高压反应釜中考察了该催化剂的催化加氢反应动力学。结果表明,在消除内外扩散的影响下,该反应对TMBQ的反应级数为1,活化能为47.7 kJ.mol-1。经核实,建立的TMBQ催化加氢反应动力学方程预测结果与实验值吻合良好。1,2,4-三甲基苯(偏三甲苯,TMB)通过直接氧化法合成维生素E关键中间体三甲基苯醌(TMBQ)工艺过程。TMB直接氧化合成TMBQ的实质包含两个过程:a.烷基芳烃苯环羟基化生成三甲基苯酚(TMP);b.TMP进一步氧化为目标产物TMBQ.通过分析TMP(主要为2,3,5-TMP和2,3,6-TMP)一步氧化合成TMBQ以及苯的直羟基化合成苯酚的新研究成果,总结了烷基芳烃氧化规律,提出了TMB一步氧化合成TMBQ的必要条件:亲电非自由基的活性氧物种。若无部门许可，勿将材料排入周围环境。北京三甲基氢醌主要生产企业

三甲基氢醌( 2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ) 为白色或类白色晶体，是工业合成维生素E 的重要中间体。可与异植醇缩合生产维生素E。由1,2,4-三甲苯经磺化、硝化、还原、氧化得到2,3,5-三甲基对苯二醌（[935-92-2]）。2,3,5-三甲基氢醌为黄色针状结晶，熔点32℃（38-29.5℃），沸点53℃。上述步骤生产的产品，一般得到石油醚或汽油的溶液。在2,3,5-三甲基对苯二醌的汽油（或石油醚）溶液中，搅拌下加入保险粉溶液，室温搅拌3h，过滤，滤饼用0.5%保险粉溶液洗涤，干燥，得三甲基对苯二酚。太原三甲基氢醌 厂家可与异植醇缩合生产维生素E。

制备三甲基氢醌(TMHQ)的方法,其是用乙酰化试剂,在 催化剂量的质子酸存在下,使酮基－异佛尔酮重排,然后对刚 形成的三甲基氢醌酯进行皂化,该方法的特征在于,所述的质 子酸为三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸或发烟硫酸或这些酸的 混合物。制备维生素E主环2,3,5-三甲基氢醌,具有实用价值的合成路线有三条:一,由1,2,4- 三甲苯(简称偏三甲苯)经磺化,硝化,还原,氧化和还原等反应制得;二,由间甲酚甲基化得2,3,6-三甲酚,再经氧化,还原反应制得;三,由苯酚甲基化得2,4,6-三甲酚,再经氧化,重排反应制得。第1条路线曾由Pongratz等及森彻等作了一些改进,从而形成了目前的工业生产方法.其后虽续有工艺变革的报道,但仍存在路线长,收率低,质量差,三废多,成本高诸缺点。

建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定三甲基氢醌含量的方法。采用CAPCELL PAK MGⅡ C18 为分析柱(4.6mm×250mm,5μm),水-甲醇(45:55)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为280nm,柱温为25℃。三甲基氢醌在0.10～0.26mg/ml范围内浓度与峰面积比呈良好的线性关系(R=0.9999)。以偏三甲苯(TMB)为原料,冰醋酸为溶剂,过氧化氢(50%)为氧化剂,通过直接氧化合成了2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)。考察了反应温度,反应时间以及氧化剂和溶剂用量等对TMHQ收率的影响,确定了优化的氧化反应条件。结果表明,氧化反应条件为:反应温度85℃,反应时间3h,TMB与冰醋酸的物质的量之比1:12,TMB与过氧化氢的物质的量之比1:11。偏三甲苯法(TMB)、均三甲酚法、2.3，6三甲基苯酚(TMP)法。

目**甲基氢醌采用的过渡金属有机配合物催化剂进行氧化β异佛尔酮制备氧代异佛尔酮的反应，存在的问题是低温下反应比较慢，高温下β异佛尔酮容易异构化为a异佛尔酮以及其它副产物，很大的降低了反应的选择性和氧代异佛尔酮的收率；采用卟啉类催化剂虽然能克服上述的缺点，但合成卟啉催化剂的价格很高，且反应中又容易破坏催化剂或引起催化剂中毒，使反应的不稳定性很大的增加。同时，作为过渡金属类的均相催化剂，在反应完后不能直接能反应体系中进行分离，回收和再利用，其结果使得反应溶剂、产物等分离的难度增加，同时部分产物在催化剂存在下还会聚合形成副产物，并且形成的大量的脚料也增加了环境的压力。还原反应较容易实现，其还原方法主要有两类，即化学还原法和催化加氢还原法。西安三甲基氢醌二醋酸酯

催化剂失活的一个主要原因是催化剂表面沉积了TMHQ和少量的2,3,5-三甲基苯醌。北京三甲基氢醌主要生产企业

电解2,3,6-三甲基苯酚制备2,3,5-三甲基\r\r\r\r\n氢醌的方法,其特征是选用板框式电解槽,阳极用二氧化\r\r\r\r\n铅或石墨,阴极用镍、铜、铅或其合金,隔膜用阳离子交换\r\r\r\r\n膜,阳极液含水、醇、醚构成的混合溶剂、2,3,6-三甲基\r\r\r\r\n苯酚、硫酸和催化剂,其中水、醇、醚三者质量比为\r\r\r\r\n9∶1～8∶1～8,2,3,6-三甲基苯酚质量浓度2-8％,硫酸质量浓\r\r\r\r\n度1-10％,由硫酸盐和非离子型表面活性剂构成的催化剂\r\r\r\r\n质量浓度1-10‰,阴极液用前一次已电解过的阳极液,电\r\r\r\r\n解温度10-50℃,电流密度小于350A·m-2,电解中阳极反应\r\r\r\r\n是2,3,6-三甲基苯酚氧化为2,3,5-三甲基苯醌,阴极反应\r\r\r\r\n是2,3,5-三甲基苯醌还原为2,3,5-三甲基氢醌,电解终\r\r\r\r\n点按阳极反应理论电量的100％-130％来确定。北京三甲基氢醌主要生产企业

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