2-甲基四氢呋喃的制备:1.糠醛为原料。以糠醛为起始原料合成2-甲基四氢呋喃的方法主要是指糠醛经催化加氢还原得到2-甲基呋喃(以下简称MeF),然后再将MeF催化氢化得到2-甲基四氢呋喃的方法。其中将MeF催化氢化得到2-甲基四氢呋喃的催化剂主要有以下几种:(1)工业生产中通常用镍作催化剂。MeF加氢温度为100~130℃时,该步得到2-甲基四氢呋喃的收率约为90%。(2)1959年,等用RaneyPd(用NaOH处理5%的Pd-Al合金,去掉其中40%~50%的Al)还原2-甲基呋喃,温度控制在150℃,可得100%的2-甲基四氢呋喃(DokladyAkadNaukSSSR,1959,125:3345~3347)。若在275℃反应,则得到80%的2-甲基四氢呋喃。同时他们还用5%Pt-C以及Ni-ZnO作催化剂,对该反应的反应机理进行了研究(DokladyAkadNaukSSSR,1958,122:625~628.)。反应产物经冷凝,蒸去水分精馏而得成品。江苏2甲基四氢呋喃厂家
呼吸系统防护:可能接触甲基四氢呋喃蒸气时,佩戴过滤式防毒面具(半面罩)必要时佩戴空气呼吸器。眼睛防护:一般不需要特别防护,高浓度接触时可以戴安全防护眼镜。身体防护:穿防静电工作服。手防护:戴橡胶耐油手套。溶解性:微溶于水,可混溶于多数有机溶剂。主要用途:用作合成药物磷酸氯喹、磷酸伯氨喹等的原料,也可用作溶剂小开口钢桶;安瓿瓶外普通木箱;螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶(罐)外普通木箱。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。南京2甲基3四氢呋喃硫醇2-甲基四氢呋喃能溶解除聚乙稀,聚丙稀及氟树脂以外的所有有机化合物。
2-甲基四氢呋喃的使用应急处置:1.小量泄漏:用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。2.大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。喷雾状水冷却和稀释蒸汽、保护现场人员、把泄漏物稀释成不燃物。用防爆泵转移至槽车或专门用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。2-甲基四氢呋喃的使用注意事项:呼吸系统防护:可能接触其蒸气时,应该佩戴过滤式防毒面具(半面罩)。必要时,建议佩戴自给式呼吸器。眼睛防护:一般不需要特殊防护,高浓度接触时可戴安全防护眼镜。身体防护:穿防静电工作服。v手防护:戴防苯耐油手套。其它:工作现场严禁吸烟。工作毕,淋浴更衣。注意个人清洁卫生。
对于使用者来说,使用2-甲基四氢呋喃是使其测量结果具有溯源性的重要的工具,他们甚至可以在给二级2-甲基四氢呋喃、工作2-甲基四氢呋喃或质量控制物质赋值的过程中,通过参照有证2-甲基四氢呋喃向下扩展溯源比较链。2-甲基四氢呋喃定值测量方法模式认定过程所用的定值测量方法应在理论上和实践上经使用确认是准确可靠的方法。在开始定值测量之前,应先研究测量方法、测量过程和样品处理过程所固有和系统误差和随机误差,如溶解、消化、分离、富集等过程中被测样品的沾污和损失。2-甲基四氢呋喃可以通过氢氧化钠置于密封瓶中存放在暗处。
2-甲基四氢呋喃的制备:二醇为原料。2-甲基四氢呋喃作为一种环醚,可以在催化剂作用下通过二醇分子内脱水得到。比较有表示性的方法主要有:(1)1981年报道了一种快速、有效的脱水反应,用Nafion-H(一种固体非常强酸全氟磺酸树脂催化剂)作催化剂,在135℃下反应5h,产率可高达90%,并且副产物易于分离,催化剂容易再生,反应不需溶剂(Synthesis,1981,6:474~476.)。(2)使2-甲基-1,4-丁二醇在脂肪族叔胺存在的情况下脱水制备2-甲基四氢呋喃。这样2-甲基-1,4-丁二醇、Bu3N和盐酸在130℃加热搅拌6h得到99%的产物(JP:02167274)。(3)利用邻羟基参与形成了分子内环醚。该反应是使一些非环状烯醇在羟汞化-脱汞化反应中,发生分子内Markovikov反应生成环醚(GlasHemDrusBeograd,1980,45(11):497~506.)。2-甲基四氢呋喃的运输中途停留时应远离火种、热源、高温区。湖北2溴甲基四氢呋喃
2-甲基四氢呋喃易溶于乙醇、苯和氯仿等有机溶剂。江苏2甲基四氢呋喃厂家
由于商业品甲基四氢呋喃往往加入少量BHT作为稳定剂,故很少用于柱层析纯化,因为不能保证产物在旋干后是否会有痕量BHT残留,从而影响产品的纯度和应用范围(如可能影响单晶培养、对通过GMP认证存在问题等等)。在制备HPLC的检测样品时,若待测品较难溶解在乙腈内,通常会加入少量THF增加产品的溶解性,对保留时间的影响较小。工业生产较早以糖醛为原料,将糖醛与蒸气的混合物通入填充锌-铬-锰金属氧化物(或钯)催化剂的反应器,于400-420℃脱去羰基而成呋喃。江苏2甲基四氢呋喃厂家
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