杭州三甲基氢醌 氧化

三甲基氢醌直接氧化法：直接以TMP为原料制备TMBQ，其工艺简单，过程易于控制，便于规模化生产。工艺过程中的关键步骤是TMP的氧化，且氧化剂、溶剂和催化剂对氧化反应的速率、转化率以及产品收率都有较大影响。通常使用氧化剂或采用氧气流直接氧化TMP生成TMBQ，而在实验室研究和实际生产中，多以H2O2为氧化剂，原因是操作简便，符合绿色工艺的要求。常用溶剂为甲苯、醚等有机溶剂。近年来，尝试了用离子液体做溶剂的反应过程，有效地解决了有机溶剂易挥发和易燃等问题，很大程度上提高了反应物的收率。结晶状固体受热升华、受潮易变黑。杭州三甲基氢醌 氧化

催化剂活性较好，可使99%的TMP转化为TMBQ，二次循环使用时，TMP的选择性仍可达到86%，在接下来的三次循环使用中，其选择性都保持在80%以上。s异佛尔酮氧化法：原料首先聚合为异佛尔酮，异佛尔酮氧化为氧代异佛尔酮(KIP)，KIP酰化、重排为三甲基氢醌二乙酸酯(DMHQ-DA)，再经皂化、水解得到TMHQ(Scheme7)。此方法原料廉价易得、生产工艺简单、对环境污染小、便于规模化生产，是一种高效经济、绿色环保的生产工艺。该工艺的研究者主要集中在维生素E出口量较大的德国和荷兰等国家，并在中国申请了大量**，势必会增加国内维生素E的生产成本。石家庄三甲基氢醌生产企业主要来源是人工合成以及从石油化工等行业的下脚料中提取。

三甲基氢醌用于合成维生素E有机中间体、医药中间体，可用于合成VE。由1,2,4-三甲苯经磺化、硝化、还原、氧化得到2,3,5-三甲基对苯二醌([935-92-2]) 。2,3,5-三甲基对苯二醌为黄色针状结晶，熔点32C (38-29.5C)，沸点53C (53的Pa)。上述步骤生产的产品，-般得到石油醚或汽油的溶液。在2,3,5-三 甲基对苯二醌的汽油(或石油醚)溶液中，搅拌下加入保险粉溶液，室温搅拌3h，过滤，滤饼用0.5%保险粉溶液洗涤，干燥，得三甲基对苯二酚。维生素E(a-Tocopheroa)以往只限于习惯性流产和不孕症，近来又发现它具有促进人体的能量代谢和血液循环等作用,应用日益普遍。作为营养剂和食品添加剂的用量，也急剧增加。七十年代初期，日本的年产量约为400吨”。1973 年欧美的需要量已达1930吨”，目前全世界的产量接近4000吨。

三甲基氢醌用途：该品是维生素E的主环，与异植物醇缩合得到维生素E。包装：25KG/桶，纸板桶。中文名称：三甲基氢醌；分子式：C9H12O2；物化性质：白色或类白色晶体，受热升华、受潮易变黑。微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。熔点：168.5～170.2℃。产品贮运：贮存于阴凉、干燥处。按二类危险品进行运输。白色或类白色晶体，受热升华、受潮易变黑。微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。中文名称：三甲基氢醌；分子式：C9H12O2；物化性质：白色或类白色晶体，受热升华、受潮易变黑。通过三甲基氢醌和异植醇的催化缩合反应制备d,1-α-生育酚的方法,该方法包括在催化剂双。

以Raney-Ni为催化剂:催化剂用量10%(w/w),TMBQ初始浓度0.1g/mL,温度100℃,压力0.7~0.8MPa,TMBQ转化率99%以上,TMHQ收率93%以上. 在Pd/C催化工艺中,单独考察了温度,催化剂用量,TMBQ初始浓度,压力及转速等重要因素对反应的影响，通过后处理的优化得到了收率高,质量好的成品TMHQ.溶剂回收,采取直接蒸馏和水蒸气蒸馏结合的方法以减少能耗。以LBA为溶剂,溶剂回收率96%以上，Pd/C套用实验表明催化剂在套用过程中,活性下降较快,而TMHQ选择性基本不变，通过催化剂的表征(原子吸收光谱,氮物理吸附,XRD,TG/DTA),发现Pd/C催化剂失活的原因有:活性组分Pd的流失和积碳。其中后者为主要原因，积碳的主要成分为TMHQ和少量TMBQ.通过洗涤和焙烧处理后,催化剂的大部分活性可以得到恢复。有机中间体、医药中间体，是维生素E的主环。石家庄求购三甲基氢醌TMHO

三甲基氢醌示范装置项目意义: 我国是基础化学品和关键原料生产大国。杭州三甲基氢醌 氧化

三甲基氢醌氧化反应的第--代催化剂为均相催化剂，如以CuCl2为主、(C2Hs)3NHC1或离子液体为辅的催化体系引，其反应活性好，选择性较高，但催化剂不易分离回收，且产品纯度不高。第二代催化剂为两相催化剂。以磷钼酸盐为载体，质子酸做催化剂，催化氧化TMP制取TMBQ的工艺，这种载体型的催化剂非常易于回收再生。Truhan用负载有质量分数1.5~2%Ti和V的催化剂来生产TMBQ，其选择性高达86%，转化率接近100%。然而第二代催化剂也有不足之处，即催化剂中的贵金属易于和有机物络合，影响产品的纯度和产率，并造成催化剂中毒。杭州三甲基氢醌 氧化

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