河南三甲基氢醌合成维生素

随着国内经济的迅速发展和人民生活水平的不断提高,以及人们对医疗保健的重视,使用维生素E需求急剧增加,加之在食品加工业和饲料工业中的推广应用,维生素E在国内市场的需求量也呈逐年上升的趋势。三甲基氢醌是用于生产维生素的重要中间体。国内三甲基氢醌的年需求量只能满足国内市场需求量的50%左右,还需依赖进口部分产品解决市场供需缺口。因此,相应的发展三甲基氢醌生成了。利用Pd/Al2O3催化剂,采用固定床的连续工艺将2,3,5-三甲基苯醌催化加氢得到高纯度的2,3,5-三甲基氢醌。考察了溶剂对加氢反应的影响,并通过实验确定了加氢工艺条件:2,3,5-三甲基苯醌的空速为0.27g(gh)-1,氢分压为0.1MPa,加氢反应温度为50℃.同时将Pd/Al2O3与Pt/Al2O3的催化性能进行了比较,发现Pd/Al2O3催化剂在使用过程中选择性上升。三甲基氢醌表面张力（dyne/cm）：45.1。河南三甲基氢醌合成维生素

以Raney-Ni为催化剂:催化剂用量10%(w/w),TMBQ初始浓度0.1g/mL,温度100℃,压力0.7~0.8MPa,TMBQ转化率99%以上,TMHQ收率93%以上. 在Pd/C催化工艺中,单独考察了温度,催化剂用量,TMBQ初始浓度,压力及转速等重要因素对反应的影响，通过后处理的优化得到了收率高,质量好的成品TMHQ.溶剂回收,采取直接蒸馏和水蒸气蒸馏结合的方法以减少能耗。以LBA为溶剂,溶剂回收率96%以上，Pd/C套用实验表明催化剂在套用过程中,活性下降较快,而TMHQ选择性基本不变，通过催化剂的表征(原子吸收光谱,氮物理吸附,XRD,TG/DTA),发现Pd/C催化剂失活的原因有:活性组分Pd的流失和积碳。其中后者为主要原因，积碳的主要成分为TMHQ和少量TMBQ.通过洗涤和焙烧处理后,催化剂的大部分活性可以得到恢复。太原三甲基氢醌单乙酸酯通过三甲基氢醌和异植醇的催化缩合反应制备d,1-α-生育酚的方法,该方法包括在催化剂双。

合成方法：1，2，4-三甲苯经磺化、硝化、还原、氧化得到三甲基氢醌(2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ)([935-92-2])。2，3，5-三甲基对苯二=醌为黄色针状结晶，熔点32℃(38-29.5C)，沸点53C。上述步骤生产的产品，一般得到石油醚或汽油的溶液。在三甲基氢醌(2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ)的汽油(或石油醚)溶液中，搅拌下加入保险粉溶液，室温搅拌3h，过滤，滤饼用0.5%保险粉溶液洗涤，干燥，得三甲基对苯二酚。三甲基氢醌基本情况简介：三甲基氢醌(TMHQ)作为合成维生素E的重要中间体，其国内来源不足，目前60%依赖进口，因此合成TMHQ具有较大的应用价值和较高的经济效益。

催化剂失活的一个主要原因是催化剂表面沉积了TMHQ和少量的2,3,5-三甲基苯醌。2,3,5-三甲基氢醌,简称三甲基氢醌(TMHQ,又名2,3,5-三甲基对苯二酚,是合成维生素E的重要中间体,与异植物醇反应得到维生素E。此外,它还可配制或合成杀虫剂,抗氧剂,防腐剂,草地生长调节剂,香料和香水的调和组分。随着维生素E在医疗,食品,饲料领域中的普遍应用,三甲基氢醌的需求量也随之增加。传统的合成三甲基氢醌的方法主要采用两种工艺,一种是采用偏三甲苯法,由偏三甲苯经磺化,硝化,还原,氧化,再次还原成TMHQ;另一种是间甲酚甲基化法,以间甲酚为原料,在催化剂作用下和甲醇反应生成2,3,6-三甲基苯酚,进而氧化生成2,3,5-三甲基苯醌,还原而得到TMHQ.前者虽然原料价廉易得,但是工艺路线繁琐,副产物多,污染大;后者虽然合成路线简单,但是间甲酚原料昂贵,成本高,且大多需要进口。偏三甲苯法综合经济效益好。

目的:改进维生素E中间体2,3,5-三甲基氢醌生产工艺。方法:采用以钴络盐为催化剂的直接通空气氧化及催化加氢的合成路线。结果:与传统工艺相比,2,3,5-三甲基氢醌总收率提高10%以上,生产成本下降近25%,且无三废污染。结论:该方法综合效益好,对推动我国维生素E的生产应用具有实用价值。2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)是合成维生素E的重要中间体。随着维生素E的普遍应用,TMHQ需求量也将逐年增加，国内市场上TMHQ供不应求,改进生产TMHQ的工艺具有很重要的经济效益。采用2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)催化加氢法制备TMHQ，采用了两种不同的催化剂Pd/C和Raney-Ni分别制备TMHQ。我国目前的三甲基氢醌(2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ)也只有几家公司投产。广东三甲基氢醌的生产工艺

三甲基氢醌沸点53℃。河南三甲基氢醌合成维生素

三甲基氢醌直接氧化法：直接以TMP为原料制备TMBQ，其工艺简单，过程易于控制，便于规模化生产。工艺过程中的关键步骤是TMP的氧化，且氧化剂、溶剂和催化剂对氧化反应的速率、转化率以及产品收率都有较大影响。通常使用氧化剂或采用氧气流直接氧化TMP生成TMBQ，而在实验室研究和实际生产中，多以H2O2为氧化剂，原因是操作简便，符合绿色工艺的要求。常用溶剂为甲苯、醚等有机溶剂。近年来，尝试了用离子液体做溶剂的反应过程，有效地解决了有机溶剂易挥发和易燃等问题，很大程度上提高了反应物的收率。河南三甲基氢醌合成维生素

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