制备三甲基氢醌(TMHQ)的方法,其是用乙酰化试剂,在 催化剂量的质子酸存在下,使酮基-异佛尔酮重排,然后对刚 形成的三甲基氢醌酯进行皂化,该方法的特征在于,所述的质 子酸为三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸或发烟硫酸或这些酸的 混合物。制备维生素E主环2,3,5-三甲基氢醌,具有实用价值的合成路线有三条:一,由1,2,4- 三甲苯(简称偏三甲苯)经磺化,硝化,还原,氧化和还原等反应制得;二,由间甲酚甲基化得2,3,6-三甲酚,再经氧化,还原反应制得;三,由苯酚甲基化得2,4,6-三甲酚,再经氧化,重排反应制得。第1条路线曾由Pongratz等及森彻等作了一些改进,从而形成了目前的工业生产方法.其后虽续有工艺变革的报道,但仍存在路线长,收率低,质量差,三废多,成本高诸缺点。采用2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)催化加氢法制备TMHQ.采用了两种不同的催化剂Pd/C和Raney-Ni分别制备TMHQ。三甲基氢醌生产商
三甲基氢醌用途:该品是维生素E的主环,与异植物醇缩合得到维生素E。包装:25KG/桶,纸板桶。中文名称:三甲基氢醌;分子式:C9H12O2;物化性质:白色或类白色晶体,受热升华、受潮易变黑。微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。熔点:168.5~170.2℃。产品贮运:贮存于阴凉、干燥处。按二类危险品进行运输。白色或类白色晶体,受热升华、受潮易变黑。微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。中文名称:三甲基氢醌;分子式:C9H12O2;物化性质:白色或类白色晶体,受热升华、受潮易变黑。三甲基氢醌生产商在该反应体系中还生成了三甲基氢醌(TMHQ)。
三甲基氢醌生产过程工艺参数的不稳定将会导致产品质量不稳定,批间差异大等问题。因此,研究发展快速有效的用于监控工艺参数的过程分析方法具有很大应用价值.近红外光谱分析技术(NIRS)是一种过程分析工具,它具有快速无损等优点,在制药,化工等领域已有普遍应用。以TMHQ生产工艺中萃取,氢化还原反应和真空干燥过程为研究点,采用近红外光谱分析技术结合化学计量学方法,建立此三个关键工艺环节的过程分析模型。具体研究内容如下:优化了TMBQ (2,3,5-trimethylbenzoquinone, TMBQ)粗品的提纯方法,对水蒸气蒸馏装置做了改进.考察连二亚硫酸钠,钯碳氢气,水合肼,硼氢化钠四种还原剂还原TMBQ的效果,选择钯碳氢气还原法,并优化了工艺参数。
维生素E的工业合成由主环2,3, 6-三甲基氢醌和侧链植物醇或异植物醇缩合而成。侧链的综述,国内已有报道”。因此本文就主环方面国内外近年来的进展,作- -扼要的叙述。三甲基氢醌的制备方法一种廉价的制备三甲基对苯二酚方法,该方法不存在废催化剂处理问题,主要包括以下步骤:(1)在酸催化剂存在下使异佛尔酮反应,并通过蒸馏回收β-异佛尔酮,(2)在无定形碳和碱的存在下氧化β-异佛尔酮,得到4-氧代异佛尔酮,(3)在固体酸催化剂存在下,使4-氧代异佛尔酮与酸酐在液相中或与羧酸在气相中反应,得到三甲基氢醌,(4)水解三甲基氢醌,得到三甲基氢醌。偏三甲苯法(TMB)、均三甲酚法、2.3,6三甲基苯酚(TMP)法。
目**甲基氢醌采用的过渡金属有机配合物催化剂进行氧化β异佛尔酮制备氧代异佛尔酮的反应,存在的问题是低温下反应比较慢,高温下β异佛尔酮容易异构化为a异佛尔酮以及其它副产物,很大的降低了反应的选择性和氧代异佛尔酮的收率;采用卟啉类催化剂虽然能克服上述的缺点,但合成卟啉催化剂的价格很高,且反应中又容易破坏催化剂或引起催化剂中毒,使反应的不稳定性很大的增加。同时,作为过渡金属类的均相催化剂,在反应完后不能直接能反应体系中进行分离,回收和再利用,其结果使得反应溶剂、产物等分离的难度增加,同时部分产物在催化剂存在下还会聚合形成副产物,并且形成的大量的脚料也增加了环境的压力。三甲基氢醌是合成维生素E的重要中间体,国内企业主要采用对羟基。三甲基氢醌单乙酸酯厂家供应
三甲基氢醌用于合成维生素E有机中间体、医药中间体,可用于合成VE。三甲基氢醌生产商
可以肯定的是,去甲基化反应需要更高的活化能。这可以解释为什么更高的温度促进了去甲基化并降低了三甲基氢醌的加氢产率。搅拌速度的影响:在氢化过程中当搅拌速度从500r/min变化到900r/min时,TMBQ的高转化率没有明显的变化。然而,随着搅拌速度从500r/min转速增加到800r/min,TMHQ的加氢收率逐渐增加。当其达到900rpm时,显示出TMHQ的氢化产率明显降低。它表明选择性降低。由于快速搅拌,催化剂表面上过量活泼的氢被认为会导致更多的副反应。此外,较高的搅拌速度可以推动催化剂粘附到高压釜顶部,并导致催化剂的磨损。三甲基氢醌生产商
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