三甲基氢醌二醋酸酯供应费用

据报道,采用2,3,6-三甲基苯酚(可用间甲苯酚合成)经磺化,氧化,还原合成TMHQ,此路线收率高,步骤短,条件要求低容易上马。三甲苯(TMB)为原料,复合铁卤化络合物为催化体系,过氧化氢为氧化剂,石油醚为有机溶剂,直接氧化合成2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)，考察了反应温度、反应时间和催化剂用量对氧化反应的影响,找到适宜的氧化反应条件。结果表明,复合铁卤化络合物对该反应体系具有很好的催化效果。2,3,5-三甲基氢醌的主要合成方法及其生产工艺,并简要分析了该产品工艺开发的新动态。指出2,3,5-三甲基氢醌是合成维生素E的重要中间体,国内来源不足,约60%依赖进口;目前,国内生产工艺严重落后,急需进行工艺改进,以提高产品质量,降低生产成本。目的:对合成维生素E重要中间体三甲基氢醌工艺中所含的2个主要未知杂质进行结构解析。三甲基氢醌二醋酸酯供应费用

一种制备2,3,5-三甲基氢醌二酯新晶型及结晶方法。其晶型用X-射线粉末衍射图谱,差式扫描量热曲线特征峰,热重分析曲线及红外光谱进行定义，温度为50～80℃,将纯度大于等于97%的2,3,5-三甲基氢醌二酯,溶解在C1～C3低分子量有机溶剂中形成溶液,浓度为0.5～2.5g/mL;将溶液降温至30～40℃;再向悬浮液中滴加溶析剂,体积为有机溶剂体积的1～5倍;滴加完毕后继续搅拌0.5～2h;进行分离,干燥,得到2,3,5-三甲基氢醌二酯B型晶体。产品结晶度高,晶习好,粒度较大,晶体表面光洁,堆密度较高,有利于结晶过程的后续操作，同时有效提高了2,3,5-三甲基氢醌二酯产品的质量。求购三甲基氢醌TMHO批发价与传统工艺相比,2,3,5-三甲基氢醌总收率提高10%以上,生产成本下降近25%,且无三废污染。

考察了偏三甲苯用催化剂J进行催化制备2,3,5-三甲基苯醌过程中催化剂用量,反应时间,反应温度,H2O2的滴加方式对产率的影响。在催化剂J:偏三甲苯=0.083:1(wt:wt),反应时间选择2h,回流温度反应,H2O2逐滴加入的情况下,偏三甲苯的转化率为72.8%,2,3,5-三甲基苯醌收率较高为65.3%。2,3,6-三甲基苯酚为原料制备2,3,5-三甲基苯醌的反应过程中,采用溶剂A中氧气为氧化剂的工艺,取离子液体如:[Bmin][Br],[Bmin][BF4],[Bmin][NO3]中的一种,加入铜的卤化物,碱土金属卤化物中的一种或者多种,配成一定离子含量的催化剂。将此催化剂用于2,3,6-三甲基苯酚氧化制备2,3,5-三甲基苯醌的反应中,考察了反应温度,反应时间,氧化液的洗涤程度,催化剂中离子浓度,催化剂的套用,溶剂的套用等对反应的影响。反应温度为120℃;反应时间为6h(3h滴加2,3,5-三甲基苯酚溶液+3h保温时间);氧化液洗涤至洗涤液的颜色为黄绿色;催化剂处理后可以套用。目标产物2,3,5-三甲基苯醌可用保险粉还原成2,3,5-三甲基氢醌,摩尔收率达95.76%。

三甲基氢醌( 2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ) 为白色或类白色晶体，是工业合成维生素E 的重要中间体。可与异植醇缩合生产维生素E。由1,2,4-三甲苯经磺化、硝化、还原、氧化得到2,3,5-三甲基对苯二醌（[935-92-2]）。2,3,5-三甲基氢醌为黄色针状结晶，熔点32℃（38-29.5℃），沸点53℃。上述步骤生产的产品，一般得到石油醚或汽油的溶液。在2,3,5-三甲基对苯二醌的汽油（或石油醚）溶液中，搅拌下加入保险粉溶液，室温搅拌3h，过滤，滤饼用0.5%保险粉溶液洗涤，干燥，得三甲基对苯二酚。以偏三甲苯为原料,H2O2-CH3COOH-H2SO4为氧化体系,直接氧化合成 2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)。

一种制备2,3,5三甲基氢醌二酯的方法。包括以下步骤:氧代异佛尔酮和乙酸酐在改性环糊精负载固体酸催化下,重排酰化制备2,3,5三甲基氢醌二酯。所述改性环糊精负载固体酸为聚烯丙基胺改性羧甲基β环糊精,反应条件温和,氧代异佛尔酮转化率及产物选择性高,催化剂能够重复利用,能克服现有制备技术中选择性差,设备腐蚀严重,工艺操作复杂等缺陷。目的:对合成维生素E重要中间体三甲基氢醌工艺中所含的2个主要未知杂质进行结构解析。方法:采用等度洗脱高效液相色谱分析方法确定三甲基氢醌的杂质谱；通过两次半制备色谱方法及梯度洗脱分离出未知杂质1和杂质3;非挥发性目标物洗脱液浓缩采用减压旋转蒸发方法,挥发性目标物洗脱物采用固相萃取分离技术。氧化成2,3,5-三甲基对苯醌,氢化还原成2,3,5-三甲基氢醌,植物醇发生缩合反应,生成维生素E。杭州2 3 5 三甲基氢醌

两未知杂质经结构鉴定为2,5-二甲基氢醌和2,3,5-三甲基-2-环已烯-1,4-二酮,后者为第1次报道。三甲基氢醌二醋酸酯供应费用

在世界维生素市场中,V_E是需求量和销售额增长快的品种,多年来全球的销售额每年都以10%~20%的速度增长,1998年V_E销售额比1997年上升了18%。在整个V_E市场中,合成V_E约占市场份额的800%,达到2万吨。三甲基氢醌主要生产工艺路线:氧化反应收得率:99.2%。将十二醇从罐区贮罐用转料泵打入计量罐,向搪瓷釜中加入一定量的十二醇,然后向反应釜内投入一定量的二水氯化铜和2,3,6-三甲基苯酚,升温到50~80℃,用空气进行氧化反应,搅拌反应12小时，分层,浓缩。反应合格后,降温到50℃以下,将物料转置分层釜分层,水相为催化剂溶液,浓缩后进入氧化套用，油相为十二醇和产品,转入精馏分离。精馏还原收得率:99.6%.将一定量的三甲基苯醌,甲醇置于反应釜内,投入钯碳催化剂,上升温到70~100℃,并用氢气保持反应釜内压力为0.5Mpa,反应8小时.5,过滤,浓缩.6,过滤,干燥。三甲基氢醌二醋酸酯供应费用

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