江西三甲基氢醌熔点

以Raney-Ni为催化剂:催化剂用量10%(w/w),TMBQ初始浓度0.1g/mL,温度100℃,压力0.7~0.8MPa,TMBQ转化率99%以上,TMHQ收率93%以上. 在Pd/C催化工艺中,单独考察了温度,催化剂用量,TMBQ初始浓度,压力及转速等重要因素对反应的影响，通过后处理的优化得到了收率高,质量好的成品TMHQ.溶剂回收,采取直接蒸馏和水蒸气蒸馏结合的方法以减少能耗。以LBA为溶剂,溶剂回收率96%以上，Pd/C套用实验表明催化剂在套用过程中,活性下降较快,而TMHQ选择性基本不变，通过催化剂的表征(原子吸收光谱,氮物理吸附,XRD,TG/DTA),发现Pd/C催化剂失活的原因有:活性组分Pd的流失和积碳。其中后者为主要原因，积碳的主要成分为TMHQ和少量TMBQ.通过洗涤和焙烧处理后,催化剂的大部分活性可以得到恢复。一种制备2,3,5-三甲基氢醌二酯新晶型及结晶方法。江西三甲基氢醌熔点

一种通过使用酰化剂和酸性可溶或不溶性催化剂使2,6,6－三甲基－2－环己烯－1,4－二酮－氧代异佛尔酮、氧代异佛尔酮、KIP)芳构化来制备2,3,5－三甲基氢醌二酯的方法,该方法可以连续或间歇进行。一种高含量三甲基氢醌的制备方法,其所述制备方法为2,3,5-三甲基苯醌在催化剂5%钯/碳作用下以乙酸乙酯为反应溶剂进行催化加氢还原,反应完毕,热过滤,滤液常压蒸馏回收乙酸乙酯,然后加入水,继续常压蒸馏以带尽乙酸乙酯;蒸馏完毕,略降温后加入保险粉,保温,降温,过滤,洗涤,真空干燥得三甲基氢醌。三甲基氢醌发明制备方法简化了操作程序,缩短了周期,减少溶剂回收损失,提高了收率和产品质量。三甲基氢醌双酯供货企业三甲基氢醌的合成方法，重点介绍了1,2,4-三甲基路线和苯酚路线。

2,3,5-三甲基氢醌的简易制备方法和防止其在生产或贮存过程中被氧化的方法,制备方法是将2,3,5-三甲基苯醌用有机溶剂溶解后加入少量的亚硫酸氢钠作抗氧化剂,在氮气保护下,用饱和的保险粉溶液进行还原反应,反应结束后过滤沉淀,烘干,得类白色粉末状固体2,3,5-三甲基氢醌,收率大于95%,纯度大于98.5%.本发明还原效果好,反应条件温和,收率高,反应后处理简单易行.亚硫酸氢钠可以起到抗氧化的作用,提高了产品纯度。被氧化的方法是在制备2,3,5-三甲基氢醌时或在贮存时加入抗氧化剂亚硫酸氢钠后,产品颜色始终保持白色，解决了TMHQ在生产和贮存过程中容易氧化变色这一生产厂家一直未能很好解决的重要问题。

2,3,5-三甲基氢醌的制备方法,在反应容器中,加入2,3,5-三甲基苯醌,甲苯,保险粉水溶液,于40～60℃保温反应,反应结束后将甲苯和水蒸出,蒸馏结束,加入抗坏血酸水溶液,过滤,烘干得2,3,5-三甲基氢醌。在2,3,5-三甲基苯醌用保险粉还原2,3,5-三甲基氢醌中添加一种抗坏血酸抗氧化剂,防止2,3,5-三甲基氢醌在析出过程中氧化,保证烘干2,3,5-三甲基氢醌的纯度大于99%,收率95%以上。一种高含量三甲基氢醌的制备方法,其所述制备方法为2,3,5-三甲基苯醌在催化剂5%钯/碳作用下以乙酸乙酯为反应溶剂进行催化加氢还原,反应完毕,热过滤,滤液常压蒸馏回收乙酸乙酯,然后加入水,继续常压蒸馏以带尽乙酸乙酯;蒸馏完毕,略降温后加入保险粉,保温,降温,过滤,洗涤,真空干燥得三甲基氢醌。制备方法简化了操作程序,缩短了周期,减少溶剂回收损失,提高了收率和产品质量。2,3,5—三甲基氢醌是维生素E的主环部分,是合成维生素E的重要中间体。

制备三甲基氢醌(TMHQ)的方法,其是用乙酰化试剂,在 催化剂量的质子酸存在下,使酮基－异佛尔酮重排,然后对刚 形成的三甲基氢醌酯进行皂化,该方法的特征在于,所述的质 子酸为三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸或发烟硫酸或这些酸的 混合物。制备维生素E主环2,3,5-三甲基氢醌,具有实用价值的合成路线有三条:一,由1,2,4- 三甲苯(简称偏三甲苯)经磺化,硝化,还原,氧化和还原等反应制得;二,由间甲酚甲基化得2,3,6-三甲酚,再经氧化,还原反应制得;三,由苯酚甲基化得2,4,6-三甲酚,再经氧化,重排反应制得。第1条路线曾由Pongratz等及森彻等作了一些改进,从而形成了目前的工业生产方法.其后虽续有工艺变革的报道,但仍存在路线长,收率低,质量差,三废多,成本高诸缺点。一种由3,5,5-三甲基-环己-2-烯-1,4-二酮(氧代异佛尔酮)制备2,3,5-三甲基氢醌二酯的方法。南昌三甲基氢醌二酯

利用Pd/Al2O3催化剂,采用固定床的连续工艺将2,3,5-三甲基苯醌催化加氢得到高纯度的2,3,5-三甲基氢醌。江西三甲基氢醌熔点

目的:改进维生素E中间体2,3,5-三甲基氢醌生产工艺。方法:采用以钴络盐为催化剂的直接通空气氧化及催化加氢的合成路线。结果:与传统工艺相比,2,3,5-三甲基氢醌总收率提高10%以上,生产成本下降近25%,且无三废污染。结论:该方法综合效益好,对推动我国维生素E的生产应用具有实用价值。2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)是合成维生素E的重要中间体。随着维生素E的普遍应用,TMHQ需求量也将逐年增加，国内市场上TMHQ供不应求,改进生产TMHQ的工艺具有很重要的经济效益。采用2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)催化加氢法制备TMHQ，采用了两种不同的催化剂Pd/C和Raney-Ni分别制备TMHQ。江西三甲基氢醌熔点

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