合肥2

2,3,5-三甲基氢醌的简易制备方法和防止其在生产或贮存过程中被氧化的方法,制备方法是将2,3,5-三甲基苯醌用有机溶剂溶解后加入少量的亚硫酸氢钠作抗氧化剂,在氮气保护下,用饱和的保险粉溶液进行还原反应,反应结束后过滤沉淀,烘干,得类白色粉末状固体2,3,5-三甲基氢醌,收率大于95%,纯度大于98.5%.本发明还原效果好,反应条件温和,收率高,反应后处理简单易行.亚硫酸氢钠可以起到抗氧化的作用,提高了产品纯度。被氧化的方法是在制备2,3,5-三甲基氢醌时或在贮存时加入抗氧化剂亚硫酸氢钠后,产品颜色始终保持白色，解决了TMHQ在生产和贮存过程中容易氧化变色这一生产厂家一直未能很好解决的重要问题。2,3,5-三甲基氢醌的一种合成方法,采用Cu-SBA-15介孔分子筛为催化剂。合肥2,3,5-三甲基氢醌

分别利用Pt-Re Al2 O3和Pt-Pd Al2 O3催化剂 ,采用固定床连续工艺 ,由 2 ,3 ,5-三甲基苯醌合成出了高产率的 2 ,3 ,5-三甲基氢醌 ,并与Pt Al2 O3和Pd Al2 O3催化剂进行了性能比较。结果表明,Pt-Pd Al2 O3催化剂具有较高的初选择性;同时,随着2 ,3 ,5三甲基苯醌空速的提高,Pt-Pd Al2 O3初活性的下降幅度小于Pt Al2 O3和Pd Al2 O3初活性的下降幅度。以Raney-Ni为催化剂在乙酸丁酯溶剂中,间歇催化2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)加氢合成2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ).通过正交实验考察了催化剂用量,溶剂用量,温度及压力等对反应的影响。结果表明,较优反应条件为:TMBQ初始浓度为0.1 g/mL,催化剂量为TMBQ的10%,氢气压力0.7～0.8 MPa,温度为100℃(转速800 r/min).TMHQ加氢收率可达97.3%.溶剂通过水蒸气蒸馏回收,总收率93.1%。武汉三甲基氢醌的作用三甲基氢醌的合成方法，重点介绍了1,2,4-三甲基路线和苯酚路线。

2,3,6-三甲基苯酚在二氧化锰存在下与硫酸氧化反应,生成2,3,5-三甲基苯醌,再与连二亚硫酸钠还原反应,产物得2,3,5-三甲基氢醌.两步反应收率达81%。2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)是合成维生素E(VE)的关键中间体,对二种路线的试样进行了分析,一种以1,2,4-三甲苯为原料合成(简称老主环),另一种则以2,3,6-三甲酚为原料合成(简称新主环)。2,3,5-三甲基氢醌是生产维生素E的重要的中间体,目前各国工业上所采用的路线,基本上是先制取2,3,6-三甲基苯酚继而用各种方法使之氧化为2,3,5-三甲基苯醌,氢化成2,3,5-三甲基氢醌。的合成可采用芳族原料,也可用脂族原料，采用酯族原料的合成法在100～350℃,30个大气压下缩合的主要产物之一是异佛尔酮,催化剂可用苛性碱溶液,碱金属氧化物。

据报道,采用2,3,6-三甲基苯酚(可用间甲苯酚合成)经磺化,氧化,还原合成TMHQ,此路线收率高,步骤短,条件要求低容易上马。三甲苯(TMB)为原料,复合铁卤化络合物为催化体系,过氧化氢为氧化剂,石油醚为有机溶剂,直接氧化合成2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)，考察了反应温度、反应时间和催化剂用量对氧化反应的影响,找到适宜的氧化反应条件。结果表明,复合铁卤化络合物对该反应体系具有很好的催化效果。2,3,5-三甲基氢醌的主要合成方法及其生产工艺,并简要分析了该产品工艺开发的新动态。指出2,3,5-三甲基氢醌是合成维生素E的重要中间体,国内来源不足,约60%依赖进口;目前,国内生产工艺严重落后,急需进行工艺改进,以提高产品质量,降低生产成本。现已成为国内有一定地位的医药中间体专业生产厂家,主要产品有三甲基氢醌。

根据我国饲料工业规划,2005年饲料需求合成维生素E约为2500t。而且今后我国药用，食品，化妆品等对维生素E的需求也会稳步增长。所以在近十几年，甚至二十几年内，2，3，5-三甲基氢醌的未来市场并不会处于饱和状态。此项目的开发具有广阔的应用前景。维生素E不用作医药、饲料、食品、化妆品的添加剂，而且在工业上得到越来越多地应用，如作为工业抗氧剂、聚烯烃中无毒、可生物降解的稳定剂等。目前国内外市场对维生素E的需求量急剧增加。而天然存在的维生素E非常有限，因而适时的投产和扩大维生素E的生产都会带来较好的经济效益。结晶状固体。受热升华、受潮易变黑。微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。熔点173C。该品是维生素E的主环，与异植物醇缩合得到维生素E。以环己酮和三甲基氢醌为原料,经缩合,酰化,水解,还原,缩合5步反应合成赛曲斯特,总收率达57.4%。江苏三甲基氢醌乙酸酯和异植物醇

在该反应体系中还生成了三甲基氢醌(TMHQ)。合肥2,3,5-三甲基氢醌

一种制备2,3,5-三甲基氢醌二酯新晶型及结晶方法。其晶型用X-射线粉末衍射图谱,差式扫描量热曲线特征峰,热重分析曲线及红外光谱进行定义，温度为50～80℃,将纯度大于等于97%的2,3,5-三甲基氢醌二酯,溶解在C1～C3低分子量有机溶剂中形成溶液,浓度为0.5～2.5g/mL;将溶液降温至30～40℃;再向悬浮液中滴加溶析剂,体积为有机溶剂体积的1～5倍;滴加完毕后继续搅拌0.5～2h;进行分离,干燥,得到2,3,5-三甲基氢醌二酯B型晶体。产品结晶度高,晶习好,粒度较大,晶体表面光洁,堆密度较高,有利于结晶过程的后续操作，同时有效提高了2,3,5-三甲基氢醌二酯产品的质量。合肥2,3,5-三甲基氢醌

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