江西三甲基氢醌厂家

2,3,5-三甲基氢醌的简易制备方法和防止其在生产或贮存过程中被氧化的方法,制备方法是将2,3,5-三甲基苯醌用有机溶剂溶解后加入少量的亚硫酸氢钠作抗氧化剂,在氮气保护下,用饱和的保险粉溶液进行还原反应,反应结束后过滤沉淀,烘干,得类白色粉末状固体2,3,5-三甲基氢醌,收率大于95%,纯度大于98.5%.本发明还原效果好,反应条件温和,收率高,反应后处理简单易行.亚硫酸氢钠可以起到抗氧化的作用,提高了产品纯度。被氧化的方法是在制备2,3,5-三甲基氢醌时或在贮存时加入抗氧化剂亚硫酸氢钠后,产品颜色始终保持白色，解决了TMHQ在生产和贮存过程中容易氧化变色这一生产厂家一直未能很好解决的重要问题。2,3,5-三甲基氢醌的合成及其质量的影响因素是什么？江西三甲基氢醌厂家

一种仿生催化还原制备2,3,5-三甲基氢醌的方法，其特征是：将2,3,5-三甲基苯醌在溶剂中溶解，加入仿生催化剂，通入氢气，在常温常压下，进行催化加氢还原反应，反应结束，将滤液减压蒸馏除去溶剂，萃取出催化剂，制得2,3,5-三甲基氢醌。2,3,5-三甲基氢醌二酯在有机溶剂的浓度为0.5～2.5g/ml。将溶液降温至30～40℃;再向悬浮液中滴加溶析剂,体积为有机溶剂体积的1～5倍;滴加完毕之后继续搅拌0.5～2h;将所得的固液悬浮液分离,真空干燥,得到2,3,5-三甲基氢醌二酯B型晶体.通过PXRD图谱和SEM照片可以证实,产品结晶度高,晶体的晶习好,且粒度较大,晶体表面光洁,堆密度较高,有利于结晶过程的后续操作,同时有效提高了2,3,5-三甲基氢醌二酯产品的质量。235三甲基氢醌二酯批发三甲基氢醌是合成维生素E的重要中间体,国内企业主要采用对羟基。

维生素E的工业合成由主环2,3, 6-三甲基氢醌和侧链植物醇或异植物醇缩合而成。侧链的综述,国内已有报道”。因此本文就主环方面国内外近年来的进展,作- -扼要的叙述。三甲基氢醌的制备方法一种廉价的制备三甲基对苯二酚方法，该方法不存在废催化剂处理问题，主要包括以下步骤：（1）在酸催化剂存在下使异佛尔酮反应，并通过蒸馏回收β-异佛尔酮，（2）在无定形碳和碱的存在下氧化β-异佛尔酮，得到4-氧代异佛尔酮，（3）在固体酸催化剂存在下，使4-氧代异佛尔酮与酸酐在液相中或与羧酸在气相中反应，得到三甲基氢醌，（4）水解三甲基氢醌，得到三甲基氢醌。

三甲基氢醌的合成路线比较多,目前国内生产中采用的合成路线是: 上述路线收率低,氢醌(Ⅰ)质量差,要使用大量的保险粉,成本很高;铁粉,盐酸还原,铁泥处理困难;醌(Ⅱ)用汽油提取,操作繁杂.参阅国外文献,我们将上述工艺做了改进.将两步还原改为催化加氢,革除了铁粉和保险粉,以硫酸代替盐酸脱磺,水蒸汽蒸馏代替汽油提取。2,3,5-三甲基氢醌二酰化物的方法,该方法包括使酮基异佛尔酮与酰化试剂在NH-或CH-酸性催化剂,分别特别是某些双(全氟化烃基磺酰基)亚胺及其金属盐或某些三(全氟链烷烃磺酰基或五氟苯磺酰基)甲烷及其金属盐存在下反应，酰化试剂特别是酸酐,酰卤或烯醇酯。如此得到的2,3,5-三甲基氢醌二酰化物可以通过酯交换得到2,3,5-三甲基氢醌并使后者与异植醇反应而转化成(全外消旋)-α-生育酚，(全外消旋)-α-生育酚本身是维生素E族中具活力的成员。2,3,5-三甲基氢醌二酯新晶型及结晶方法，该晶型定名为B晶型。

目的:改进维生素E中间体2,3,5-三甲基氢醌生产工艺。方法:采用以钴络盐为催化剂的直接通空气氧化及催化加氢的合成路线。结果:与传统工艺相比,2,3,5-三甲基氢醌总收率提高10%以上,生产成本下降近25%,且无三废污染。结论:该方法综合效益好,对推动我国维生素E的生产应用具有实用价值。2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)是合成维生素E的重要中间体。随着维生素E的普遍应用,TMHQ需求量也将逐年增加，国内市场上TMHQ供不应求,改进生产TMHQ的工艺具有很重要的经济效益。采用2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)催化加氢法制备TMHQ，采用了两种不同的催化剂Pd/C和Raney-Ni分别制备TMHQ。随着维生素E在医疗,食品,饲料领域中的普遍应用,三甲基氢醌的需求量也随之增加。浙江三甲基氢醌

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通过XRD、SEM、FTIR、BJH等分析手段说明γ-Al_2O_3的结晶状态是影响其催化效果的主要因素。另外,对铝酞菁-填料γ-Al_2O_3复合催化剂的研究表明冰醋酸会对填料γ-Al_2O_3的表面造成腐蚀破坏。对催化效果较好的填料γ-Al_2O_3进行了多种化学改性,其中偶联剂KH-560改性效果较好,考察了偶联剂用量、水解时间、吸附时间、吸附温度条件对改性催化剂催化效果的影响,优化后的实验结果为:偏三甲苯转化率14.3%,2,3,5-三甲基氢醌产率13.3%,选择性72.4%。对经过KH-560改性的填料、试剂两种γ-Al_2O_3催化剂分析测试,结果表明该偶联剂并未改变γ-Al_2O_3的微观形态,表面更强的羟基作用和缩小的孔径可能是增强催化效果的原因。三甲基氢醌采用溶胶凝胶法、柠檬酸法成功制备活性氧化铝,通过与填料、试剂γ-Al_2O_3的比较,进一步确定晶体完整、结晶状况良好的γ-Al_2O_3对偏三甲苯有更好的催化氧化效果。采用沉淀法制备了CuO-γ-Al_2O_3复合催化剂,实验结果表明CuO的复合对γ-Al_2O_3具备良好的分散作用。江西三甲基氢醌厂家

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