维生素E的工业合成由主环2,3, 6-三甲基氢醌和侧链植物醇或异植物醇缩合而成。侧链的综述,国内已有报道”。因此本文就主环方面国内外近年来的进展,作- -扼要的叙述。三甲基氢醌的制备方法一种廉价的制备三甲基对苯二酚方法,该方法不存在废催化剂处理问题,主要包括以下步骤:(1)在酸催化剂存在下使异佛尔酮反应,并通过蒸馏回收β-异佛尔酮,(2)在无定形碳和碱的存在下氧化β-异佛尔酮,得到4-氧代异佛尔酮,(3)在固体酸催化剂存在下,使4-氧代异佛尔酮与酸酐在液相中或与羧酸在气相中反应,得到三甲基氢醌,(4)水解三甲基氢醌,得到三甲基氢醌。随着维生素E在医疗,食品,饲料领域中的普遍应用,三甲基氢醌的需求量也随之增加。三甲基对氢醌价格
一类以2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)、对苯二甲酸(TPA)、2,6-萘二甲酸(2,6-NDA)为基本共聚单体并加有少量聚对苯二甲酸乙二酯(PET)的芳香共聚酯;研究了共聚酯的组成对溶解度、热性质、液晶性质、流变性质及晶体结构的影响。实验表明,共聚酯在某个温度范围内呈现向列型液晶的特征,其熔体粘度的切变依赖特性也证实了这一点。DSC 热谱和广角 X-射线衍射图分析证明,对某些组成,在共聚酯的分子链中存在着相应于TMHQ-TPA 和 TMHQ-2,6-NDA 两种短嵌段结构。这是与非均相缩聚条件有关的。三甲基氢醌的合成方法,重点介绍了1,2,4-三甲基路线和苯酚路线。指出以1,2,4-三甲苯为原料,采用磺化--硝化一步法,两步还原直接催化氢化的工艺路线,是国内生产三甲工氢酯的理想路线。三甲基氢醌双酯价位目的:改进维生素E中间体2,3,5-三甲基氢醌生产工艺。
溶剂回收,采取直接蒸馏和水蒸气蒸馏结合的方法以减少能耗。以LBA为溶剂,溶剂回收率96%以上。Pd/C套用实验表明催化剂在套用过程中,活性下降较快,而TMHQ选择性基本不变。通过催化剂的表征(原子吸收光谱,氮物理吸附,XRD,TG/DTA),发现Pd/C催化剂失活的原因有两个:活性组分Pd的流失和积碳.其中后者为主要原因.积碳的主要作用。通过对2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)连续合成工艺中失活催化剂活性组分、硫含量、比表面积及孔容的变化、催化剂表面形貌等进行分析以及对失活催化剂进行再生处理,研究催化剂失活的原因。研究结果表明:催化剂在运转前后活性组分含量、比表面积和孔容变化不大,不足以引起催化剂活性大幅度地下降;催化剂中的硫含量随催化剂运转时间的延长而增加,但对于贵金属催化剂属无毒物;运转后催化剂的沉积物只是疏松地吸附在催化剂的表面,对其比表面积和孔客的影响不大。
三甲苯合成三甲基氢醌的方法,包括以下步骤:以偏三甲苯为原料,经过溴代反应,氧化反应和还原反应,制备得到三甲基氢醌;反应方程式为:使用廉价的三甲苯为起始原料,工艺路线短,收率高,溴元素通过回收可以做到完全循环利用,是一条清洁的合成工艺,解决了现有工艺中间甲酚来源紧缺以及对二甲苯工艺中污染大的问题。2,3,5-三甲基氢醌二酰化物的方法,该方法包括使酮基异佛尔酮与酰化试剂在NH-或CH-酸性催化剂,分别特别是某些双(全氟化烃基磺酰基)亚胺及其金属盐或某些三(全氟链烷烃磺酰基或五氟苯磺酰基)甲烷及其金属盐存在下反应。酰化试剂特别是酸酐,酰卤或烯醇酯。如此得到的2,3,5-三甲基氢醌二酰化物可以通过酯交换得到2,3,5-三甲基氢醌并使后者与异植醇反应而转化成(全外消旋)-α-生育酚,(全外消旋)-α-生育酚本身是维生素E族中具活力的成员。三甲基氢醌仍是制备维生素E的重要原料。
三甲基氢醌是合成维生素E的重要中间体,国内企业主要采用对羟基。三甲基苯磺酸,经MnO2氧化为三甲基苯醌,再加氢还原而得。采用三辛胺作萃取剂,在不同稀释剂作用下对氧化废水萃取回收磺化物和降低COD的研究。结果表明,萃取可有效地回收磺化物在废水相的残留并较大降低COD。2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)是一种白色粉末状的有机物质,是合成维生素E(VE)的重要中间体,其与异植物醇反应合成VE。以2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)为原料通过催化加氢的方式生产TMHQ,该方法具有产品质量高、成本低、自动化程度高等特点,但目前相关企业所用催化剂活性相对较低、催化剂易失活,导致生产TMBQ的成本较高。目的:对合成维生素E重要中间体三甲基氢醌工艺中所含的2个主要未知杂质进行结构解析。福建三甲基氢醌 价格
2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)是合成维生素E的重要中间体。三甲基对氢醌价格
一种通过偏三甲苯氧化制备2,3,5-三甲基氢醌中间体2,3,5-三甲基苯醌的方法,包括将偏三甲苯,催化剂,溶剂石油醚混合,滴加氧化剂H2O2,加热到回流温度进行氧化反应;所述催化剂为γ-A12O3与铜酞菁的复合体系;氧化反应完成后,用石油醚萃取,分离得到2,3,5-三甲基苯醌。发明以TMB为原料的路线,因其原料价廉且来源广,将来可能被普遍采用。三甲基氢醌是生产维生素 E 的重要中间体,也可用作多种物质的抗氧剂。维生素 E,又名生育酚(Toco-pherol),早作为医治不孕症的药物问世.近年来,由于其具有促进人体的能量代谢,如血液循环,加强造血功能,**老等作用不断被临床所证实,因而普遍应用于营养添加剂,化妆品中,而且作为食品和饲料添加剂的用量也急剧增加。三甲基对氢醌价格
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