2 3 5三甲基氢醌二酯供应公司

2,3,5-三甲基氢醌的改进方法,该方法是将4-氧-异佛尔酮(酮基-异佛尔酮,3,5,5-三甲基-环己-2-烯-1,4-二酮)重排成三甲基氢醌二酯,然后进行皂化.三甲基氢醌仍是制备维生素E的重要原料。制备三甲基氢醌(TMHQ)的方法,其是用乙酰化试剂,在 催化剂量的质子酸存在下,使酮基－异佛尔酮重排,然后对刚 形成的三甲基氢醌酯进行皂化,该方法的特征在于,所述的质 子酸为三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸或发烟硫酸或这些酸的混合物。2,3,5-三甲基氢醌(Trimethyl hydroquinone,简称TMHQ)为合成维生素E的重要中间体,其合成方法文献报道甚多,国内也有综述,目前国内生产方法系以1,2,4-三甲基苯经磺化,硝化,还原,氧化再还原制得。三甲基氢醌通过后处理的优化得到了收率高,质量好的成品TMHQ。2 3 5三甲基氢醌二酯供应公司

采用负载贵金属 (Pd和 Pt)的催化剂 ,通过固定床连续工艺将 2 ,3 ,5 -三甲基苯醌 (TMBQ)催化加氢合成得到 2 ,3 ,5 -三甲基氢醌 (TMHQ)。实验结果表明:TMHQ的变色可能是由于 TMHQ在空气中被部分氧化为 TMBQ;在催化加氢合成 TMHQ的反应中 ,TMBQ或 TMHQ脱去一个甲基的反应可能是影响TMHQ产品质量的主要副反应。以Mn O2 -H2 SO4混合物作为氧化剂,通过直接氧化法合成得到 2 ,3 ,5 -三甲基氢醌 (TMHQ )。比较理想的工艺条件是 :H2 SO4的含量控制在 3 0 %～ 40 % ,2 ,3 ,6-三甲基苯酚:二氧化锰 =1: 2 (摩尔比 ) ,在约 65℃反应 3 h,TMHQ的产率为 60 .8%。2 3 5三甲基氢醌费用两未知杂质经结构鉴定为2,5-二甲基氢醌和2,3,5-三甲基-2-环已烯-1,4-二酮,后者为第1次报道。

一种制备三甲基氢醌二酯和随后水解制备三甲基氢醌的方法,该方法通过在氧化性条件下,在磺化剂和强酸以及酰化剂存在下由2,2,6-三甲基环己烷-1,4-二酮反应而实现。一种制备通式，之三甲基氢醌二酯和通式，之三甲基氢 醌的方法, 其中R表示任选取代的脂族、脂族环或者芳香烃基团, 该方法是在催化剂量的质子酸存在下使通式，的4—氧异佛尔酮与酰化剂反应,随后皂化起始形成的三甲基氢醌酯, 所述方法的特证在于,使用 Hammett常数 H。小于— 11．9的质子酸 (过酸)。2,3,5-三甲基氢醌是维生素E合成的重要原料,由2,3,5-三甲基苯醌还原得到,偏三甲苯直接氧化法是制备2,3,5-三甲基苯醌的简洁生产工艺。

一种通过偏三甲苯氧化制备2,3,5-三甲基氢醌中间体2,3,5-三甲基苯醌的方法,包括将偏三甲苯,催化剂,溶剂石油醚混合,滴加氧化剂H2O2,加热到回流温度进行氧化反应;所述催化剂为γ-A12O3与铜酞菁的复合体系;氧化反应完成后,用石油醚萃取,分离得到2,3,5-三甲基苯醌。发明以TMB为原料的路线,因其原料价廉且来源广,将来可能被普遍采用。三甲基氢醌是生产维生素 E 的重要中间体,也可用作多种物质的抗氧剂。维生素 E,又名生育酚(Toco-pherol),早作为医治不孕症的药物问世.近年来,由于其具有促进人体的能量代谢,如血液循环,加强造血功能,**老等作用不断被临床所证实,因而普遍应用于营养添加剂,化妆品中,而且作为食品和饲料添加剂的用量也急剧增加。与传统工艺相比,2,3,5-三甲基氢醌总收率提高10%以上,生产成本下降近25%,且无三废污染。

制备三甲基氢醌(TMHQ)的方法,其是用乙酰化试剂,在 催化剂量的质子酸存在下,使酮基－异佛尔酮重排,然后对刚 形成的三甲基氢醌酯进行皂化,该方法的特征在于,所述的质 子酸为三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸或发烟硫酸或这些酸的 混合物。制备维生素E主环2,3,5-三甲基氢醌,具有实用价值的合成路线有三条:一,由1,2,4- 三甲苯(简称偏三甲苯)经磺化,硝化,还原,氧化和还原等反应制得;二,由间甲酚甲基化得2,3,6-三甲酚,再经氧化,还原反应制得;三,由苯酚甲基化得2,4,6-三甲酚,再经氧化,重排反应制得。第1条路线曾由Pongratz等及森彻等作了一些改进,从而形成了目前的工业生产方法.其后虽续有工艺变革的报道,但仍存在路线长,收率低,质量差,三废多,成本高诸缺点。三甲基氢醌用于合成维生素E有机中间体、医药中间体，可用于合成VE。南昌三甲基氢醌的作用

运用棋盘格法设计试验,分别测定其与鼠尾草酸或三甲基氢醌的联合抗耐甲氧西林金黄色葡萄球菌作用。2 3 5三甲基氢醌二酯供应公司

以Raney-Ni为催化剂:催化剂用量10%(w/w),TMBQ初始浓度0.1g/mL,温度100℃,压力0.7~0.8MPa,TMBQ转化率99%以上,TMHQ收率93%以上. 在Pd/C催化工艺中,单独考察了温度,催化剂用量,TMBQ初始浓度,压力及转速等重要因素对反应的影响，通过后处理的优化得到了收率高,质量好的成品TMHQ.溶剂回收,采取直接蒸馏和水蒸气蒸馏结合的方法以减少能耗。以LBA为溶剂,溶剂回收率96%以上，Pd/C套用实验表明催化剂在套用过程中,活性下降较快,而TMHQ选择性基本不变，通过催化剂的表征(原子吸收光谱,氮物理吸附,XRD,TG/DTA),发现Pd/C催化剂失活的原因有:活性组分Pd的流失和积碳。其中后者为主要原因，积碳的主要成分为TMHQ和少量TMBQ.通过洗涤和焙烧处理后,催化剂的大部分活性可以得到恢复。2 3 5三甲基氢醌二酯供应公司

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