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2,3,5-三甲基苯醌是一种重要的医药中间体,它经过催化加氢还原可以合成2,3,5-三甲基氢醌,而2,3,5-三甲基氢醌是合成维生素E的重要中间体，分别以偏三甲苯,2,3,6-三甲基苯酚为原料,经催化氧化一步反应制备2,3,5-三甲基苯醌。主要内容和结果如下: 偏三甲苯为原料制备2,3,5-三甲基苯醌的反应过程中,采用冰醋酸为溶剂,双氧水为氧化剂,将不同质量的Fe3+负载于硅酸,硅胶,γ-Al2O3,β-Al2O3上,不同质量的铜酞菁与硅酸,硅胶,γ-Al2O3,β-Al2O3复合,将与铜酞菁复合的硅酸,硅胶,γ-Al2O3,β-Al2O3放入马弗炉中煅烧,制备出的催化剂用于偏三甲苯催化氧化制备2,3,5-三甲基苯醌的反应中,运用外标法进行GC分析测量反应过程中偏三甲苯的转化率和2,3,5-三甲基苯醌的产率,得到催化剂为10gγ-Al2O3与3g铜酞菁复合得到的催化剂J。目的:改进维生素E中间体2,3,5-三甲基氢醌生产工艺。2,3,5-三甲基氢醌价格

通过XRD、SEM、FTIR、BJH等分析手段说明γ-Al_2O_3的结晶状态是影响其催化效果的主要因素。另外,对铝酞菁-填料γ-Al_2O_3复合催化剂的研究表明冰醋酸会对填料γ-Al_2O_3的表面造成腐蚀破坏。对催化效果较好的填料γ-Al_2O_3进行了多种化学改性,其中偶联剂KH-560改性效果较好,考察了偶联剂用量、水解时间、吸附时间、吸附温度条件对改性催化剂催化效果的影响,优化后的实验结果为:偏三甲苯转化率14.3%,2,3,5-三甲基氢醌产率13.3%,选择性72.4%。对经过KH-560改性的填料、试剂两种γ-Al_2O_3催化剂分析测试,结果表明该偶联剂并未改变γ-Al_2O_3的微观形态,表面更强的羟基作用和缩小的孔径可能是增强催化效果的原因。三甲基氢醌采用溶胶凝胶法、柠檬酸法成功制备活性氧化铝,通过与填料、试剂γ-Al_2O_3的比较,进一步确定晶体完整、结晶状况良好的γ-Al_2O_3对偏三甲苯有更好的催化氧化效果。采用沉淀法制备了CuO-γ-Al_2O_3复合催化剂,实验结果表明CuO的复合对γ-Al_2O_3具备良好的分散作用。天津三甲基氢醌 氧化2,3,5-三甲基氢醌的主要合成方法及其生产工艺,并简要分析了该产品工艺开发的新动态。

以偏三甲苯为原料,H2O2-CH3COOH-H2SO4为氧化体系,直接氧化合成 2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)。通过正交试验,考察了影响氧化反应的各种因素,确定了氧化反应的条件:反应温度70 ℃,H2O2与偏三甲苯(TMB)的摩尔比为6.5:1,H2SO4与TMB的摩尔比为3:1,反应时间3 h.在此条件下,产品纯度达92.13%。规定了2,3,5-三甲基氢醌产品的要求,采样,试验方法,检验规则以及标志,标签,包装,运输和贮存.本标准适用于2,3,5-三甲基氢醌的产品质量控制。三甲基氢醌是生产维生素E(简称V_E)的重要中间体,也可用作多种物质的抗氧剂。V_E是一种常用药品兼营养保健品,目前已成为国际市场上用途较多、产销量极大的维生素品种。它和V_C、V_A一起成为维生素系列的三大支柱产品,市场前景广阔。

利用新的氧化剂体系醋酸-过氧化氢-盐酸,通过直接氧化法合成得到纯度大于98%的2,3,5-三甲基氢酯。在氧化反应中,以石油醚为溶剂,反应物料醋酸,过氧化氢,盐酸与2,3,6-三甲基苯酚摩经为6.5:6.5:2.5:1,在回流状态下反应1-1.5h,2,3,5-三甲基氢酯的产率为54.6%。利用Pd Al2 O3催化剂 ,采用固定床连续工艺将 2 ,3,5 三甲基苯醌催化加氢合成得到 2 ,3,5 三甲基氢醌。考察了催化剂的载体、焙烧温度和活性组分分布类型对催化剂初活性和初选择性的影响。通过条件试验 ,得出:催化剂的载体为Al2 O3,催化剂的焙烧温度为 30 0～ 5 0 0℃ ;选用蛋壳型的催化剂 ,优化了 2 ,3,5 三甲基氢醌合成的工艺条件。2,3,5-三甲基氢醌的合成及其质量的影响因素是什么？

溶剂回收,采取直接蒸馏和水蒸气蒸馏结合的方法以减少能耗。以LBA为溶剂,溶剂回收率96%以上。Pd/C套用实验表明催化剂在套用过程中,活性下降较快,而TMHQ选择性基本不变。通过催化剂的表征(原子吸收光谱,氮物理吸附,XRD,TG/DTA),发现Pd/C催化剂失活的原因有两个:活性组分Pd的流失和积碳.其中后者为主要原因.积碳的主要作用。通过对2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)连续合成工艺中失活催化剂活性组分、硫含量、比表面积及孔容的变化、催化剂表面形貌等进行分析以及对失活催化剂进行再生处理,研究催化剂失活的原因。研究结果表明:催化剂在运转前后活性组分含量、比表面积和孔容变化不大,不足以引起催化剂活性大幅度地下降;催化剂中的硫含量随催化剂运转时间的延长而增加,但对于贵金属催化剂属无毒物;运转后催化剂的沉积物只是疏松地吸附在催化剂的表面,对其比表面积和孔客的影响不大。三甲基氢醌和三甲基苯醌,特别是对三甲基氢醌选择性很高,在空气中为 72.2%。西安三甲基氢醌化学性质

利用Pd/Al2O3催化剂,采用固定床的连续工艺将2,3,5-三甲基苯醌催化加氢得到高纯度的2,3,5-三甲基氢醌。2,3,5-三甲基氢醌价格

在Raney-Ni催化工艺中,考察了溶剂,催化剂型号及目数对反应的影响。结果表明过大的目数不会影响TMBQ的转化率,但会降低催化剂的选择性，实验表明Raney-Ni的套用效果并不理想.针对TMBQ含有的微量杂质影响加氢反应的问题,提出了两种较好的解决方案:冷却结晶和精馏。对此催化反应机理做了一定的研究.提出其可能的反应历程为:第1次氢化-重排-第二次氢化。通过优化工艺得到了高效环保的TMHQ制备工艺，Pd/C为催化剂在套用过程中虽然活性有所下降,但并不影响其选择性,而且经过简单的处理之后可以恢复其活性,另外工艺得到的TMHQ收率及溶剂回收率都很高,成品质量优良,因而此三甲基氢醌工艺具有良好的工业应用前景。虽然Raney-Ni的套用并不理想,但因催化剂价格低廉,而且TMHQ收率较高,还是有其一定的实用性。2,3,5-三甲基氢醌价格

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