一种制造3-植基-2,5,6-三甲基氢醌-1-乙酸酯以及可选地由其制造生育酚乙酸酯的方法,包括在非质子有机溶剂中,在式R1SO2OH含硫(VI)催化剂的存在下,用异植醇或者植醇碳-烷基化2,3,6-三甲基氢醌-1-乙酸酯,其中R1表示羟基,卤素,低级烷基,卤代低级烷基或者芳基;或者在碱的存在下,在极性非质子有机溶剂中,用植基卤化物氧-烷基化2,3,6-三甲基氢醌-1-乙酸酯,且使所得4-氧-植基-2,3,6-三甲基氢醌-1-乙酸酯发生重排反应,并且在每种情形中,可选地使所得的3-植基-2,5,6-三甲基氢醌-1-乙酸酯发生闭环反应,以制备生育酚乙酸酯。三甲基氢醌仍是制备维生素E的重要原料。药用三甲基氢醌供应报价
生产过程工艺参数的不稳定将会导致产品质量不稳定,批间差异大等问题,因此,研究发展快速有效的用于监控工艺参数的过程分析方法具有很大应用价值,近红外光谱分析技术(NIRS)是一种过程分析工具,它具有快速无损等优点,在制药,化工等领域已有普遍应用。2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ),可与异植物醇反应制得维生素E,是合成维生素E的关键中间体。此外,它还可用来合成杀虫剂,抗氧剂,防腐剂,草地生长调节剂,香料和香水的调和组分,传统的合成三甲基氢醌的方法主要有两种:一种是偏三甲苯法,由偏三甲苯经磺化,硝化,还原,氧化,再次还原制得TMHQ;另一种是间甲酚法,由间甲酚经甲基化,氧化,还原制得TMHQ。药用三甲基氢醌供应报价利用Pd Al2 O3催化剂 ,采用固定床连续工艺将 2 ,3,5 三甲基苯醌催化加氢合成得到 2 ,3,5 三甲基氢醌。
一种仿生催化还原制备2,3,5-三甲基氢醌的方法,其特征是:将2,3,5-三甲基苯醌在溶剂中溶解,加入仿生催化剂,通入氢气,在常温常压下,进行催化加氢还原反应,反应结束,将滤液减压蒸馏除去溶剂,萃取出催化剂,制得2,3,5-三甲基氢醌。2,3,5-三甲基氢醌二酯在有机溶剂的浓度为0.5~2.5g/ml。将溶液降温至30~40℃;再向悬浮液中滴加溶析剂,体积为有机溶剂体积的1~5倍;滴加完毕之后继续搅拌0.5~2h;将所得的固液悬浮液分离,真空干燥,得到2,3,5-三甲基氢醌二酯B型晶体.通过PXRD图谱和SEM照片可以证实,产品结晶度高,晶体的晶习好,且粒度较大,晶体表面光洁,堆密度较高,有利于结晶过程的后续操作,同时有效提高了2,3,5-三甲基氢醌二酯产品的质量。
2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ),对苯二甲酸(TPA),2,6-萘二甲酸(2,6-NDA)为基本共聚单体并加有少量聚对苯二甲酸乙二酯(PET)的芳香共聚酯;研究了共聚酯的组成对溶解度,热性质,液晶性质,流变性质及晶体结构的影响。实验表明,共聚酯在某个温度范围内呈现向列型液晶的特征,其熔体粘度的切变依赖特性也证实了这一点。DSC 热谱和广角 X-射线衍射图分析证明,对某些组成,在共聚酯的分子链中存在着相应于 TMHQ-TPA 和 TMHQ-2,6-NDA 两种短嵌段结构,这是与非均相缩聚条件有关的。2,3,5—三甲基氢醌是维生素E的主环部分,是合成维生素E的重要中间体。三甲基氢醌(TMHQ)为主环,与侧链C异植物醇在硫酸作缩合剂条件下,经过在乙酸乙酯中加热缩合可制得维生素E。
维生素 E 是通过三甲基氢醌(主环)与异植物醇缩合而成的。由于维生素 E 是维生素系列产品中产销量增长快的品种。多年来全球销售额每年均以10%~20%的速度增长,1997年维生素 E 销售额比1996年增长了24%,1998年比1997年增长了18%。在整个维生素 E 市场中合成维生素 E 约占市场份额的80%,达到了2万 t/a。同时,三甲基氢醌的需求量也突破了。分别利用催化剂,采用固定床连续工艺,由2,3,5-三甲基苯醌合成出了高产率的2,3,5-三甲基氢醌,并与催化剂进行了性能比较。结果表明,催化剂具有较高的初选择性;同时,随着2,3,5三甲基苯醌空速的提高,初活性的下降幅度小于初活性的下降幅度。与传统工艺相比,2,3,5-三甲基氢醌总收率提高10%以上,生产成本下降近25%,且无三废污染。江西三甲基氢醌结构式
利用新的氧化剂体系醋酸-过氧化氢-盐酸,通过直接氧化法合成得到纯度大于98%的2,3,5-三甲基氢酯。药用三甲基氢醌供应报价
2,3,6-三甲基苯酚在二氧化锰存在下与硫酸氧化反应,生成2,3,5-三甲基苯醌,再与连二亚硫酸钠还原反应,产物得2,3,5-三甲基氢醌.两步反应收率达81%。2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)是合成维生素E(VE)的关键中间体,对二种路线的试样进行了分析,一种以1,2,4-三甲苯为原料合成(简称老主环),另一种则以2,3,6-三甲酚为原料合成(简称新主环)。2,3,5-三甲基氢醌是生产维生素E的重要的中间体,目前各国工业上所采用的路线,基本上是先制取2,3,6-三甲基苯酚继而用各种方法使之氧化为2,3,5-三甲基苯醌,氢化成2,3,5-三甲基氢醌。的合成可采用芳族原料,也可用脂族原料,采用酯族原料的合成法在100~350℃,30个大气压下缩合的主要产物之一是异佛尔酮,催化剂可用苛性碱溶液,碱金属氧化物。药用三甲基氢醌供应报价
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