紫外线氧化 - 非色散红外吸收法 仪器与试剂准备 同样需要总有机碳分析仪,但氧化方式为紫外线氧化。仪器需要配备很度紫外线灯,波长一般在 185 - 254nm 之间。准备用于校准的标准溶液,校准方法与燃烧氧化法类似。同时,要检查仪器的紫外线灯强度是否符合要求,因为紫外线强度会直接影响有机碳的氧化效率...
鲎试剂法(凝胶法)原理:鲎试剂是从鲎(一种海洋节肢动物)的血液中提取的变形细胞溶解物,它含有能与内素(主要的热源物质)反应的凝固酶原和凝固蛋白原。当鲎试剂与含有内素的样品接触时,内素会反应凝固酶原,使其转化为凝固酶,凝固酶进一步作用于凝固蛋白原,使溶液形成凝胶。凝胶的形成与否以及形成的程度可以用来判断样品中是否含有内素以及内素的含量。操作步骤:首先将鲎试剂复溶,一般按照试剂说明书的要求,用无热原的水将鲎试剂溶解。然后取适量的纯水样品,与复溶后的鲎试剂混合,通常是在小试管中进行,轻轻混匀,避免产生气泡。将混合后的试管放入恒温箱中,一般温度设定为 37℃,孵育一定时间,通常是 60 - 90 分钟。观察结果,如果溶液形成坚实的凝胶,判定为阳性,说明样品中含有内素;如果溶液仍然为液体,则判定为阴性,表明样品中内素含量低于检测限。在制药行业的眼用制剂生产中,去离子水可保障制剂安全性。湖南教学用去离子水使用方法

化学氧化 - 滴定法(经典化学分析方法) 试剂准备 需要准备化学氧化剂,如重铬酸钾(K₂Cr₂O₇)溶液、硫酸(H₂SO₄)溶液、硫酸亚铁铵 [(NH₄)₂Fe(SO₄)₂] 标准溶液等。同时,要准备合适的指示剂,如邻菲啰啉指示剂。重铬酸钾是强氧化剂,用于氧化水样中的有机碳,硫酸提供酸性环境,硫酸亚铁铵用于滴定剩余的重铬酸钾。 实验步骤 取一定量(如 50 - 100mL)的水样置于锥形瓶中,加入适量的重铬酸钾溶液和浓硫酸,加热回流一定时间(如 2 - 3 小时),使水样中的有机碳被氧化为二氧化碳。冷却后,加入邻菲啰啉指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的重铬酸钾。根据重铬酸钾的加入量和滴定消耗的硫酸亚铁铵的量,按照化学计量关系计算出水样中的 TOC 含量。不过,这种方法操作相对复杂,且可能受到水样中其他还原性物质的干扰,需要进行空白实验和干扰物质校正。安徽本地去离子水发展去离子水在化学分析的色谱 - 质谱联用实验中,可减少污染。

原理:在压力作用下,让水通过半透膜,半透膜只允许水分子通过,而热源物质(通常是大分子或带电粒子)由于其尺寸较大或电荷性质等原因被阻挡在膜的一侧。这样,透过半透膜的水的热源含量就会降低。反渗透膜的孔径一般在 0.0001 - 0.001μm 之间,能够有效截留细菌、内素等热源物质。 操作要点:选择合适的反渗透膜很关键,不同的反渗透膜对于不同类型和大小的热源物质截留效果不同。在使用过程中,要注意控制进水压力,一般进水压力在 1 - 10MPa 之间,压力过高可能损坏反渗透膜,压力过低则会影响水的透过效率。同时,要定期对反渗透膜进行清洗,因为在使用过程中,水中的杂质可能会吸附或沉积在膜表面,降低膜的性能。清洗可以采用化学清洗剂,如柠檬酸用于去除金属氧化物沉淀,氢氧化钠用于去除有机物和微生物等。
数据记录与报告 详细记录检测过程中的各种数据,包括样品信息(如来源、采集时间等)、鲎试剂信息(如品牌、批号、有效期等)、检测方法、检测结果(包括阳性 / 阴性判定或者内素的具体含量)等。按照规定的格式撰写检测报告,报告内容要准确、完整,以便于后续查阅和审核。 仪器和器具清洗 检测结束后,及时清洗使用过的仪器和器具。对于与样品和鲎试剂接触的器具,如试管、微孔板等,要先用适当的清洁剂清洗,去除残留的样品和试剂,然后用大量的无热原水冲洗干净,再后进行灭菌处理,以备下次使用。仪器也要按照操作手册进行清洁和维护,如动态浊度仪的反应池要清洗干净,防止残留物质影响下一次检测。在电池电解液配制中,去离子水可减少杂质对电池性能影响。

凝胶过滤法 原理:也称为分子筛过滤法,利用具有三维网状结构的凝胶颗粒作为过滤介质。凝胶颗粒内部有大小不同的孔隙,当含有热源物质的水通过凝胶柱时,小分子的热源物质可以进入凝胶颗粒的孔隙内部,而大分子的物质则被阻挡在凝胶颗粒外部,从而实现热源物质与水的分离 。 操作要点:选择合适孔径的凝胶过滤介质至关重要,一般根据热源物质的分子量大小来选择。在操作过程中,要控制好水流速度,避免流速过快导致分离效果不佳。同时,要注意防止凝胶过滤介质被污染,定期对其进行清洗或更换。 离子交换与吸附联合法 原理:先通过离子交换树脂去除水中的部分离子,改变水的离子组成和性质,然后再利用吸附剂对热源物质进行吸附。离子交换可以去除水中可能与热源物质相互作用的离子,提高吸附剂对热源的吸附效果;而吸附剂则可以特异性地吸附热源物质,进一步降低水中热源的含量. 操作要点:离子交换树脂和吸附剂的选择要相互匹配,以达到更好的协同作用。在使用过程中,要注意离子交换树脂的再生和吸附剂的更换周期,确保处理效果的稳定性。在化学分析中,去离子水可降低离子干扰,保障实验数据准确。安徽本地去离子水发展
在化妆品的喷雾产品中,去离子水可保证喷雾的细腻均匀。湖南教学用去离子水使用方法
《中国国家实验室用水规格 GB6682-92》:规定了实验室用水的级别、技术要求、试验方法等,将实验室用水分为三个级别,其中一级水的电阻率、TOC 等指标与质谱仪使用的纯水标准较为接近,是国内实验室制备和使用纯水的重要参考标准之一2.《中国国家电子级超纯水规格 GB/T11446-1997》:针对电子行业对超纯水的高要求制定的标准,该标准对超纯水的电阻率、颗粒物质、有机物、微生物等多项指标做出了严格规定,其电阻率要求与质谱仪使用的高纯度纯水相当,对电子行业中使用质谱仪进行痕量分析等应用具有重要的指导意义。《钢研纳克 PlasmaMS 300 电感耦合等离子体质谱仪操作手册》:在仪器的使用说明中,通常会提及对使用纯水的要求,如电阻率应在 18.2MΩ/cm 左右等,帮助用户正确选择和使用符合要求的纯水,以确保仪器的正常运行和分析结果的准确性。湖南教学用去离子水使用方法
紫外线氧化 - 非色散红外吸收法 仪器与试剂准备 同样需要总有机碳分析仪,但氧化方式为紫外线氧化。仪器需要配备很度紫外线灯,波长一般在 185 - 254nm 之间。准备用于校准的标准溶液,校准方法与燃烧氧化法类似。同时,要检查仪器的紫外线灯强度是否符合要求,因为紫外线强度会直接影响有机碳的氧化效率...
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