滴定管洗涤好后,可在其中装入蒸馏水至零刻度以上,并垂直地夹在滴定管架上,静置几分钟,观察是否漏水。然后试着滴定一下,看是否能灵活控制滴定速度。若滴定管漏水或操作不灵活,应进行下述处理:对于酸式滴定管,应在旋塞与塞套内壁涂少许凡士林。涂凡士林时,不要涂得太多,以免堵住旋塞孔;也不要涂得太少,达不到转动灵活和防止漏水之目的。涂凡士林后,将旋塞直接插入旋塞套中。插时旋塞孔应与滴定管平行,此时旋塞不要转动,这样可以避免将凡士林挤到旋塞孔中去。然后,向同一方向不断旋转旋塞,直至旋塞周围呈均匀透明状为止。旋转时,注意应有一定的向旋塞小的一端挤的力,避免来回移动旋塞,使塞孔被堵。后将橡胶圈套在旋塞小端的沟槽上。若旋塞孔或出口尖嘴被凡士林堵塞,可将滴定管充满蒸馏水后(若室温较低,应加温蒸馏水),将旋塞打开,用洗耳球在滴定管上部挤压,将凡士林排出。若为碱式滴定管,应检查橡胶管是否老化、玻璃珠大小是否合适。橡胶管老化则更新,玻璃珠过大(不便操作)或过小(会漏溶液)也应更换,以达到控制灵活、不漏溶液的目的。若为带聚四氟乙烯旋塞的通用型滴定管,则通过调节螺丝即可。玻璃滴管滴加液体时,应将滴管悬空放置,避免接触容器壁,以防污染。兰线碱式滴定管允差
滴定管(burret)是容量分析**基本的测量仪器,按其容量大小,可分为常量、半微量和微量滴定管,按其用途可分为酸式滴定管和碱式滴定管等。附有玻璃活塞的称为酸式滴定管,可盛酸性、中性以及氧化性的溶液,但因碱液常使活塞与活塞套粘合,难于转动,故不宜盛碱性溶液。滴定管下端用橡皮管(内装玻璃珠)接尖咀玻璃管的,称为碱式滴定管,可盛碱性溶液和无氧化性的溶液。滴定管在使用前须检查是否漏水,玻塞滴定管的活塞旋转是否自如。如不合要求,可将活塞取下,将活塞及活塞套用吸水纸擦干,在活塞的粗端和活塞套的细端分别涂一薄层凡士林,将活塞压紧旋转,至整个转动部分透明为止。在装溶液前,须先将滴定管洗净,洗净的标志是管内壁用水润湿时不挂水珠,否则说明管内有沾污,可用5%铬酸洗液浸泡20~30分钟(必要时用温热的洗液),将洗液倒回原瓶,依次用自来水、蒸馏水洗净管子。洗净的管子仍残余少量水分,为了避免管中残余的水改变标准溶液的浓度,应用少量标准溶液荡洗滴定管2—3次,然后注入溶液,检查管下部无气泡,即可使用。溶液在滴定管内的液面呈弧形(弯月形),读数时习惯上读取与弧形面**低处相切之点,眼睛的位置必须与弧形面的**低点处在同一水平面上。 临安区兰白线新型酸碱两用滴定管颜色酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管的,所以不能任意更换。
排除滴定管内的气泡在理化实验室中滴定实验是基础实验之一,排除滴定管内的气泡是滴定的重要一步,直接影响着检测结果。1.如果开始时有气泡,那就相当于显示的液体比实际的多,所以导致滴定液体积偏大,使待算出的测液浓度偏大。2.如果结束时有气泡,那就相当于显示的液体比实际的多,头尾数据相减后,算出的滴定液体积小于实际所用.从而导致待测液浓度偏小.如果气泡一直存留,且体积不变化,对滴定没有影响,但气泡体积往往会变化,所以滴定管内存在气泡不容忽略。
如何使用移液管左手另取一干净小烧杯,将移液管管尖紧靠小烧杯内壁,小烧杯保持倾斜,使移液管保持垂直,刻度线和视线保持水平(左手不能接触移液管)。稍稍松开食指(可微微转动移液管或吸量管),使管内溶液慢慢从下口流出,液面将至刻度线时,按紧右手食指,停顿片刻,再按上法将溶液的弯月面底线放至与标线上缘相切为止,立即用食指压紧管口。将尖口处紧靠烧杯内壁,向烧杯口移动少许,去掉尖口处的液滴。将移液管或吸量管小心移至承接溶液的容器中。将移液管或吸量管直立,接受器倾斜,管下端紧靠接受器内壁,放开食指,让溶液沿接受器内壁流下,管内溶液流完后,保持放液状态停留15s,将移液管或吸量管前列在接受器靠点处靠壁前后小距离滑动几下(或将移液管前列靠接受器内壁旋转一周),移走移液管(残留在管尖内壁处的少量溶液,不可用外力强使其流出,因校准移液管或吸量管时,已考虑了前列内壁处保留溶液的体积。除在管身上标有“吹”字的,可用洗耳球吹出,不允许保留。)由于水的附着力和表面张力的作用,滴定管内的液面呈弯月形,无色和浅色溶液的弯月面比较清晰。
刻度移液管是试验室常用的玻璃量具,丰富的刻度可用于移取特殊体积的液体。根据刻度的分布设计和使用方法的不同,分为三类。一类管是零刻度在顶部,比较大刻度在底部收尖部位上方,所有刻度的管路是粗细一致的,使用时先将液体吸到顶部0刻度处,然后放液至目标刻度处,需设定两次凹液面。二类管是比较大量程在顶部,0刻度在底部管嘴处,使用时将液体吸到目标刻度处,然后完全放液,只需设定一次凹液面。这样就省了一步凹液面设定,而且刻度到管嘴的设计也更加节约试剂。但完全放液的问题是,每次在管嘴处残留液体的体积并不一样,尤其是管嘴处清洗不彻底的时候,这对精度有较大影响。三类管是零刻度在顶部,比较大刻度在底部管嘴处,使用时先将液体吸到顶部0刻度处,然后放液至目标刻度处,需设定两次凹液面。三类管其实是一类管的改进型,采取了二类管刻度到管嘴的省液方案,但放液方式采用了一类管的部分放液,避免了二类管管嘴残留不一致的问题。 滴定管的管身是由内径均匀并具有精确刻度的玻璃管制成,下端连接玻璃旋塞或含有玻璃珠的乳胶管。临安区兰白线新型酸碱两用滴定管颜色
在滴定分析中准确移取溶液一般使用移液管,反应需控制试液加入量时一般使用吸量管.兰线碱式滴定管允差
每次滴定须从刻度零开始,以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。在装满滴定液后,滴定前“初读”零点,应静置1~2分钟再读一次,如液面读数无改变,仍为零,才能滴定。滴定时不应太快,每秒钟放出3~4滴为宜,更不应成液柱流下,尤其在接近计量点时,更应一滴一滴逐滴加入(在计量点前可适当加快些滴定)。滴定至终点后,须等1~2分钟,使附着在内壁的滴定液流下来以后再读数,如果放出滴定液速度相当慢时,等半分钟后读数亦可,“终读”也至少读两次。滴定管读数可垂直夹在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直读取刻度,读数时还应该注意眼睛的位置与液面处在同一水平面上,否则将会引起误差。读数应该在弯月面下缘比较低点,但遇滴定液颜色太深,不能观察下缘时,可以读液面两侧比较高点,“初读”与“终读”应用同一标准。兰线碱式滴定管允差