真空冷冻干燥技术也为保存生物活性提供了良好的解决途径。详解冷冻干燥是利用升华的原理进行干燥的一种技术,是将燥的物质在低温下快速冻结,然后在适当的真空环境,使冻结的水分子直接升华成为水蒸气逸出的过程。冷冻干燥得到的产物称作冻干物(lyophilizer),该过程称作冻干(lyophilization)。物质在干燥前始终处于低温(冻结状态),同时冰晶均匀分布于物质中,升华过程不会因脱水而发生浓缩现象,避免了由水蒸气产生泡沫、氧化等副作用。干燥物质呈干海绵多孔状,体积基本不变,极易溶于水而**原状。在大程度上防止干燥物质的理化和生物学方面的变性。冷冻干燥机系由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表控制系统所组成。主要部件为干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵、加热/冷却装置等。它的工作原理是将燥的物品先冻结到三相点温度以下,然后在真空条件下使物品中的固态水份(冰)直接升华成水蒸气,从物品中排除,使物品干燥。物料经前处理后,被送入速冻仓冻结,再送入干燥仓升华脱水,之后在后处理车间包装。真空系统为升华干燥仓建立低气压条件,加热系统向物料提供升华潜热,制冷系统向冷阱和干燥室提供所需的冷量。本设备采用**辐射加热,物料受热均匀。钟罩型冻干机和原位型冻干机的结构特点及适用场景。黑龙江土壤真空冷冻干燥机
一、真空冷冻干燥机的工作原理真空冷冻干燥机的工作原理独特且高效。
首先,物料被投入物料箱内进行冷冻。在这个过程中,一方面,真空系统进行抽真空,将一部分水分带走;另一方面,物料受冻时,某些分子中所含水分会排到物料表面冻结。
当达到冷冻要求后,加热系统开始对物料加热干燥。此时,通过抽真空,物料中所含的水分会被带到冷冻捕集箱结冻,从而实现物料的冷冻干燥。
冷冻干燥是指通过升华从冻结的生物产品中去除水分或其他溶剂的过程。升华就像干冰一样,水不经过液态,直接从固态变为气态。
在这个过程中,由于是在低温下进行干燥,物质中的一些挥发性成分损失很小,体积几乎不变,保持了原来的结构,不会发生塌陷现象,非常适合生化样品、药品和食品的干燥。以水为例,在一个大气压下,水的冰点是0℃,压力增加,冰点下降;水的沸点是100℃,当压力减小时沸点会降低,压力增大时沸点会上升。
而在真空冷冻干燥机中,当压力低于一定程度时,水只能以气相和固相存在,没有液相。冰的升华热约为670卡/克。
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冰层升华的阻力逐渐增大。制品温度相应也会小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此时90%以上的水分已除去。大量升华的过程至此已基本结束,为了确保整箱制品大量升华完毕,板温仍需保持一个阶段后再进行第二阶段的升温。剩余百分之几的水分称残余水分,它与自由状态的水在物理化学性质上有所不同,残余水分包括了化学结合之水与物理结合之水,诸如化合的结晶水结晶、蛋白质通过氢键结合的水以及固体表面或毛细管中吸附水等。由于残余水分受到种引力的束缚,其饱和蒸汽压则是不同程度的降低,因而干燥速度明显下降。虽然提高制品温度促进残余水分的气化,但若超过某极限温度,生物活性也可能急剧下降。保证制品安全的比较燥温度要由实验来确定。通常我们在第二阶段将板温+30℃左右,并保持恒定。在这一阶段初期,由于板温升高,残余水分少又不易气化,因此制品温度上升较快。但随着制品温度与板温逐渐靠拢,热传导变得更为缓慢,需要耐心等待相当长的一段时间,实践经验表明,残余水分干燥的时间与大量升华的时间几乎相等有时甚至还会超过。(四)冻干曲线:将搁板温度与制品温度随时间的变化记录下来,即可得到冻干曲线。比较典型的冻干曲线系将搁板升温分为两个阶段。
记录抽真空至真空度为10Pa的时间。(3)继续进行抽真空,并记录极限真空度。判定标准:(1)当冷凝器到达-45℃时,真空度从大气压抽到10Pa,所需要的时间≤30min。(2)极限真空度值≤1Pa。抽气所需时间与极限真空测试结果如表4所示。由表4可以看出,冻干机抽气用时26min,符合抽气时间小于30min的要求,极限真空小于1Pa,该确认方法可真实反映冻干机抽真空性能良好。系统真空泄漏率测试当冻干机进行抽真空时,若系统有泄漏,将会影响产品冻干效果,对系统进行真空泄漏率测试,可以考察冻干机整体的泄漏状况,测试步骤如下:(1)对冷凝器进行降温,使其降温至-40℃以下。(2)当冻干箱加热至40℃以上时,开启真空泵进行抽真空,使真空度到达极限真空,并停止抽真空,关闭中隔阀进行保压,记录开始时间和真空度。(3)待30min后,记录冻干箱真空度,并按照公式计算真空泄漏率。系统真空泄漏率计算公式:Q=△P×V/tPa·m3/s;Q:泄漏率;△P:压差(P2-P1);V:箱体容积;t:所需时间;P2:30min后箱内真空度。判定标准:真空泄漏率应≤Pa·m3/s。系统真空泄漏率测试结果如表5所示。由表5可以看出,系统真空泄漏率喂Pa·m3/s,远小于规定的Pa·m3/s。 真空冷冻干燥机,适用于各类食品和药材的干燥处理。
在大量升华时搁板温度保持较低,根据实际情况,一般可控制在-10至+10之间。第二阶段则根据制品性质将搁板温度适当调高,此法适用于其熔点较低的制品。若对制品的性能尚不清楚,机器性能较差或其工作不够稳定时,用此法也比较稳妥。如果制品共晶点较高,系统的真空度也能保持良好,凝结器的制冷能力充裕,则也可采用一定的升温速度,将搁板温度升高至允许的比较高温度,直至冻干结束,但也需保证制品在大量升华时的温度不得超过共晶点。若制品对热不稳定,则第二阶段板温不宜过高。为了提高第一阶段的升华速度,可将拉板温度一次升高至制品允许的比较高温度以上;待大量升华阶段基本结束时,再将板温降至允许的比较高温度,这后两种方式虽然使大量的升华速度有一些提高,但其抗干扰的能力相应降低,真空度和制冷能力的突然降低或停电都可能会使制品融化。合理而灵活地掌握第一种方式,仍是目前较常用的方式。真空冷冻干燥,食品干燥过程中的低温度选择。黑龙江土壤真空冷冻干燥机
干燥仓抽真空与加热干燥功能为一体的密闭容器,物料的升华干燥在此完成,且每一层搁板有探头监测物料温度。黑龙江土壤真空冷冻干燥机
一、真空冷冻干燥的定义与***制品经完全冻结,并在一定的真空条件下使冰晶升华,从而达到低温脱水的目的,此过程即称为冷冻干燥(Freeze-drying),简称冻干。冻干的固体物质由于微小的冰晶体的升华而呈现多孔结构,并保持原先冻结时的体积,加水后极易溶解而复原,制品在升华过程中温度保持在较低温度状态下(一般低于-250℃),因而对于那些不耐热的物质,诸如酶、、核酸、血液和免*制品等的干燥尤为适宜。干燥的结果能排出95~99%以上的水份,有利于制品的长期保存。制品干燥过程是在真空条件下进行的,故不易氧化。针对部分生化**的化学、物理、生物的不稳定性,冻干已被实践证明是一种非常有效的手段。随着生化**与生物制剂的迅速发展,冻干技术将越来越显示其重要性与优越性。二、医用冷冻干燥机的结构与功能简介医用冷冻干燥机系由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表控制系统所组成。主要部件为干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵加热/冷却装置等。制品的冻干是在干燥箱中进行,干燥箱内搁板采用不锈钢板制成,内有媒体导管分布其中,可对制品进行冷却或热,干燥箱的后面装有真空传感器,它将真空度转变成电讯号,箱门四周镶嵌有密封橡胶圈。黑龙江土壤真空冷冻干燥机