滴定管洗涤好后,可在其中装入蒸馏水至零刻度以上,并垂直地夹在滴定管架上,静置几分钟,观察是否漏水。然后试着滴定一下,看是否能灵活控制滴定速度。若滴定管漏水或操作不灵活,应进行下述处理:对于酸式滴定管,应在旋塞与塞套内壁涂少许凡士林。涂凡士林时,不要涂得太多,以免堵住旋塞孔;也不要涂得太少,达不到转动灵活和防止漏水之目的。涂凡士林后,将旋塞直接插入旋塞套中。插时旋塞孔应与滴定管平行,此时旋塞不要转动,这样可以避免将凡士林挤到旋塞孔中去。然后,向同一方向不断旋转旋塞,直至旋塞周围呈均匀透明状为止。旋转时,注意应有一定的向旋塞小的一端挤的力,避免来回移动旋塞,使塞孔被堵。后将橡胶圈套在旋塞小端的沟槽上。若旋塞孔或出口尖嘴被凡士林堵塞,可将滴定管充满蒸馏水后(若室温较低,应加温蒸馏水),将旋塞打开,用洗耳球在滴定管上部挤压,将凡士林排出。若为碱式滴定管,应检查橡胶管是否老化、玻璃珠大小是否合适。橡胶管老化则更新,玻璃珠过大(不便操作)或过小(会漏溶液)也应更换,以达到控制灵活、不漏溶液的目的。若为带聚四氟乙烯旋塞的通用型滴定管,则通过调节螺丝即可。移液管和吸量管的区别在于规格、准度、测量方式、形状四个方面。上城区刻度滴管
移液管是准确移取一定体积溶液的量器,分为不同规格。使用前需检查仪器、洗净并润洗。吸取溶液时,注意插入深度和液面高度,调节液面至刻度线。放出溶液时,保持直立并沿接受器内壁流下。使用注意事项包括不烘干、不移取太热或太冷溶液、尽量使用同一支移液管等。移液管常与容量瓶配合使用,需进行相对体积校准。常用的移液管有5,10,25,50和75ml等规格。通常又把具有刻度的直形玻璃管称为吸量管。常用的吸量管有1,2,5,和10mL等规格。移液管和吸量管所移取的体积通常可准到0.01mL。根据所移溶液的体积和要求选择合适规格的移液管使用,在滴定分析中准确移取溶液一般使用移液管,反应需控制试液加入量时一般使用吸量管。检查移液管的管口和尖嘴有无破损,若有破损则不能使用。拱墅区 高硼硅材质(大肚)单标记移液吸管贵不贵使用前先根据需要选择适当的吸量管,刻度吸量管的总容量较好等于或稍大于较大取液量。
酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管的,所以不能任意更换。要注意玻塞是否旋转自如,通常是取出活塞,拭干,在活塞两端沿圆周抹一薄层凡士林作润滑剂(或真空活塞油脂),然后将活塞插入,顶紧,旋转几下使凡士林分布均匀(几乎透明)即可,再在活塞尾端套一橡皮圈,使之固定。注意凡士林不要涂得太多,否则易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前应试漏。一般的滴定液均可用酸式滴定管,但因碱性滴定液常使玻塞与玻孔粘合,以至难以转动,故碱性滴定液宜用碱式滴定管。但碱性滴定液只要使用时间不长,用毕后立即用水冲洗,亦可使用酸式滴定管。碱式滴定管的管端下部连有橡皮管,管内装一玻璃珠控制开关,一般用做碱性滴定液的滴定。其准确度不如酸式滴定管,只要由于橡皮管的弹性会造成液面的变动。具有氧化性的溶液或其他易与橡皮起作用的溶液,如高锰酸钾、碘、硝酸银等不能使用碱式滴定管。在使用前,应检查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合适,无渗漏后才可使用。
标准溶液的装入装入标准溶液之前先将试剂瓶中的标准溶液摇匀,装时,先把活塞完全关好。然后左手三指拿住滴定管上部无刻度处,滴定管可以稍微倾斜以便接受溶液,右手拿住试剂瓶往滴定管中倒溶液。小瓶可以手握瓶肚拿起来慢慢倒入,大瓶可以放在桌上,手拿瓶颈使瓶倾斜让溶液慢慢倾入滴定管中,直到溶液充满零刻度以上为止。注意装液时,决不能借助于其他仪器进行,一定要用试剂瓶直接装入。如标准溶液在容量瓶中,则由容量瓶直接装入。排气即排除滴定管下端的气泡。将标准溶液加入滴定管后,应检查活塞下端或橡皮管内有无气泡。如有气泡,对于酸式滴定管可以迅速转动活塞,使溶液急速流出,以排除空气泡。对于碱式滴定管先将滴定管倾斜,将橡皮管向上弯曲,并使滴定管嘴向上,然后捏挤玻璃珠上部,让溶液从尖嘴处喷出,使气泡随之排出。 由于水的附着力和表面张力的作用,滴定管内的液面呈弯月形,无色和浅色溶液的弯月面比较清晰。
清洗移液管根据所移溶液的体积和要求选择合适规格的移液管使用,在滴定分析中准确移取溶液一般使用移液管,反应需控制试液加入量时一般使用吸量管。使用洗完结束后,对移液管进行清洗,用右手拿移液管或吸量管上端合适位置,食指靠近管上口,中指和无名指张开握住移液管外侧,拇指在中指和无名指中间位置握在移液管内侧,小指自然放松;左手拿洗耳球,持握拳式,将吸耳球握在掌中,尖口向下,握紧吸耳球,排出球内空气,将吸耳球尖口插入或紧接在移液管(吸量管)上口,注意不能漏气。慢慢松开左手手指,将洗涤液慢慢吸入管内,直至刻度线以上部分,移开吸耳球,迅速用右手食指堵住移液管(吸量管)上口,等待片刻后,将洗涤液放回原瓶。并用自来水冲洗移液管(吸量管)内、外壁至不挂水珠,再用蒸馏水洗涤3次,控干水备用,清洗完成可以使用。移液管是一种细长的玻璃管,用于准确测量和转移液体。高硼硅材质(大肚)单标记移液吸管色标
白色的酸式滴定管通常是由硼硅酸玻璃制成,而棕色的酸式滴定管则是由硼硅酸钠玻璃制成。上城区刻度滴管
操作注意事项1、滴定管在装满滴定液后,管外壁的溶液要擦干,以免流下或溶液挥发而使管内溶液降温(在夏季影响尤大)。手持滴定管时,也要避免手心紧握装有溶液部分的管壁,以免手温高于室温(尤其在冬季)而使溶液的体积膨胀(特别是在非水溶液滴定时),造成读数误差。2、使用酸式滴定管时:应将滴定管固定在滴定管夹上,活塞柄向右,左手从中间向右伸出,拇指在管前,食指及中指在管后,三指平行地轻轻拿住活塞柄,无名指及小指向手心弯曲,食指及中指由下向上顶住活塞柄一端,拇指在上面配合动作。在转动时,中指及食指不要伸直,应该微微弯曲,轻轻向左扣住,这样既容易操作,又可防止把活塞顶出。3、每次滴定须从刻度零开始,以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。上城区刻度滴管