蛋白质冻干工艺总结溶液在冻干机冷冻过程中溶质和溶剂存在一个相互相分离的过程,大多数冻干药品是以水为溶液,所以以水为例来说明溶液的凝结过程。随着降温的下降到某一温度时,水开始结晶,这时的温度是制品的过冷温度。由于结晶放热,制品温度开始升高后下降,随着水结晶的增加,溶液的浓度增加(为了有利于干燥,一般冻干产品溶液配制成固体物质4%-15%的稀溶液)。此外,根据产品的性质不同,这时有两种情况:1)溶质可以结晶的产品,随着制品温度的下降,稀溶液变为浓溶液,并逐步成为饱和溶液,温度继续降低时,由于溶解度降低,将会有溶质析出,***成为冰晶体和溶质结晶体的共晶混合物,晶体的大小和冷冻速率有关,这时的温度是产品的共晶温度。这个过程也是一个放热过程,在冷冻曲线上也出现过冷和平台。2)溶质不结晶的产品,随着制品温度的下降,稀溶液变为浓溶液,温度继续降低时,溶液为玻璃态形式冻结,这时的温度是产品的冻结温度。在冰晶的间隙中就形成了微观的玻璃结构。●可选配真空泵烟雾过滤器,防止污染室内空气; ●可选配自动回填气体及排水系统; ●可非标定制。湖南原位真空冷冻干燥机型号
*由于物料中水分在预冻以后以冰晶的形态存在,原来溶于水中的无机盐类溶解物质被均匀地分配在物料之中。升华时,溶于水中的溶解物质就析出,避免了一般干燥方法中因物料内部水分向表面迁移所携带的无机盐在表面析出而造成表面硬化的现象。*干燥后的物质疏松多孔,呈海绵状,加水后溶解迅速而完全,几乎立即恢复原来的性状。*由于干燥在真空下进行,氧气极少,因此一些易氧化的物质得到了保护。*干燥能排除95%~99%以上的水分,使干燥后产品能长期保存而不致变质。*因物料处于冻结状态,温度很低,所以供热的热源温度要求不高,采用常温或温度不高的加热器即可满足要求。如果冷冻室和干燥室分开时,干燥室不需绝热,不会有很多的热损失,故热能的利用很经济。正所谓没有完美的技术,真空冷冻干燥技术的主要缺点是成本高。由于它需要真空和低温条件,所以真空冷冻干燥机要配置一套真空系统和低温系统,因而投资费用和运转费用都比较高。合肥多歧管压盖真空冷冻干燥机真空度低真空冷冻干燥,有效去除水分,防止细菌滋生。
冷冻干燥机注意问题1制备样品应尽可能扩大其表面积,其中不得含有酸碱物质和挥发性有机溶剂;2样品必须完全冻结成冰,如有残留液体会造成气化喷射;3注意冷阱约为零下65度,可以做低温冰箱使用,但必须戴保温手套操作防止***;4启动真空泵以前,检查出水阀是否拧紧,充气阀是否关闭,有机玻璃罩与橡胶圈的接触面是否清洁无污物,良好密封;5一般情况下,该机不得连续使用超过48小时;6样品在冷冻过程中,温度逐渐降低,可以将样品取出回暖一段时间后(仍处于冰冻状态),继续干燥,以缩短干燥时间。冷冻干燥机特点1、液晶显示、中文界面,带样品干燥曲线;2、进口压缩机,另设有换热器后,增大了制冷量,提高了捕水能力;3、冷阱开口大,无内盘管,带样品预冻功能;4、预冷架,可作导流桶,加快干燥速度;5、冷阱和操作面为全不锈钢,耐腐蚀易光洁,透明钟罩。6、透明钟罩式干燥室,安全直观;7、不锈钢样品架,普通型样品盘间距可调;8、设计新颖,体积小操作方便,减少实验室台面占用;9、可选加有氮气充气阀。
位式和罩式冻干机:罩式冻干机:冻干室和冷阱为上下分离结构,冻干室无预冻功能。这类冻干机在预冻后物料进入干燥工序时需要人工操作。实验性冻干机多为钟罩式,结构简单,成本低。大部分冻干室采用透明有机玻璃罩,便于观察物料的冻干情况。原位冻干机:冻干室和冷阱是两个 的室。冻干室内的搁板具有制冷功能。物料放入冻干室后,物料的预冻干燥过程无需人工操作。这类冻干机生产工艺复杂,制造成本高,但原位冻干机是冻干机的发展方向,是探索冷冻产品的理想选择-干燥过程,特别适用于医药、生物制品和其他特殊产品。其他分类根据冻干机的冻干面积,可分为小型、中试和生产型冻干机;根据被冻干物质的不同,可分为冻干生物制品冻干机和冻干食品冻干机可分为间歇式冻干机和连续式冻干机根据不同的操作模式。真空泵与主机连接采用国际标准KF快速接头,简洁可靠。
四、冷冻干燥机选型指南1、冻干面积冻干机型号中的数字**该型号冻干机的冻干面积,例如,LGJ-18C型冻干机的冻干面积为0.18㎡。用户应根据自己的需要,通过计算来确定需用多大冻干面积的冻干机。例如每批需冻干1.8公斤(升)液体量的产品,用物料盘装载物料,每盘装载10㎜厚,则可计算得冻干板层的负荷面积:A(面积,㎡)=V(体积,m)/H(高度,m)=0.0018m/0.01m=0.18㎡即需选用板层负荷面积为0.18㎡的冻干机。
冷冻干燥是利用升华的原理进行干燥的一种技术,是将**燥的物质在低温下快速冻结,然后在适当的真空环境下,使冻结的水分子直接升华成为水蒸气逸出的过程.冷冻干燥得到的产物称作冻干物(lyophilizer),该过程称作冻干(lyophilization)。冻干机的工作原理(如下图所示)是:液体制冷剂在蒸发器中吸收被冷却物质的热量后,汽化成低压低温的蒸汽,被压缩机吸入,压缩成高温高压的蒸汽后排入冷凝器,在冷凝器中向向冷却介质(水或空气)放热,冷凝为高压液体,经节流装置节流为低压低温的液体,再次进入蒸发器吸热汽化。 具有冷阱电加热化霜功能,缩短二次使用等待时间,可设置用户密码,分权限使用操作管理。广州中试生产型真空冷冻干燥机价格
具有压缩机二次启动延时保护,可预设真空泵启动温度,低于设定温度时启动真空泵有效。湖南原位真空冷冻干燥机型号
冻干机冻干技术应用在中药制剂生产中具有如下优点:1、药液在冻干前分装,方便、准确、可实现连续化。2、在低温低压下干燥,有利于热敏性成分保持活性,可避免高温高压下的分解变性或者变质。3、冻干产品含水量低(一般在1%~3%),同时可在真空,甚至通氮气保护条件下干燥和保存,产品不易被氧化,有利于长途运输和长期保存。4、产品为多孔疏松结构且颜色基本不变,复水性好,冻干药品能迅速吸水还原成冻干前状态。5、容易进行无菌化操作,可以大批量无菌化生产。冻干机设备封闭操作,安装环境洁净度高,减少杂菌和微粒的污染,干燥中和封装后的真空缺氧可以起到灭菌和抑制某些细菌活力的作用。采用冷冻干燥的方法制备中药制剂重要的设备就是冻干机,选择一台合适的冻干机有利于冻干工艺的优化,并且可以提高冻干效率,确保冻干过程成功进行。湖南原位真空冷冻干燥机型号