北京2

我们还研究了硫酸和甲酸钠在甲酸-过氧化氢体系中对TMB催化氧化的影响，并揭示了在该体系中TMBQ选择性下降的主要原因，即原料的过度氧化。通过调节氧化剂浓度、反应温度、氧化剂与反应物摩尔比以及氧化剂加入方式等手段，我们对该体系催化氧化过程进行了优化。在反应温度为37℃时，TMBQ的较大收率为28%；当反应温度为27℃时，选择性为72%。此外，在该反应体系中还生成了三甲基氢醌(TMHQ)。我们结合GC-FID、GC-MS以及HPLC分析结果对TMB在该体系中的氧化机理进行了讨论，并对TMBQ和TMHQ的形成机理进行了详细讨论。三甲基氢醌在染料工业中具有重要地位，可用于合成多种有机染料。北京2,3,5-三甲基氢醌

虽然Raney-Ni的套用并不理想，但因催化剂价格低廉，而且TMHQ收率较高，还是有其一定的实用性。我们相信，随着技术的不断进步和工艺的不断优化，这种工艺将会得到更普遍的应用。生产过程中，工艺参数的不稳定性会导致产品质量不稳定，批间差异大等问题。因此，研究发展快速有效的过程分析方法，用于监控工艺参数，具有很大的应用价值。近红外光谱分析技术(NIRS)是一种过程分析工具，它具有快速无损等优点，在制药、化工等领域已经得到普遍应用。经过正交实验优化，我们成功地优化了加氢工艺。我们考虑的因素包括催化剂用量、TMBQ初始浓度、压力和温度。我们使用反相液相色谱(RP-HPLC)测定料液中TMHQ和TMBQ的含量。杭州药用三甲基氢醌三甲基氢醌的市场前景广阔，有望在未来几年内实现快速增长。

该装置包括吸氢器、固定床反应器和氢气供应系统。吸氢器用于将反应液与氢气充分混合，固定床反应器用于完成加氢反应，氢气供应系统用于提供氢气。该装置操作简便，反应效果稳定可靠，适用于大规模生产。本发明提供的2,3,5三甲基氢醌的合成方法和装置具有很高的实用价值和经济效益，可以普遍应用于化工、医药等领域。在连续合成2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)的过程中，催化剂的失活是一个常见的问题。为了研究催化剂失活的原因，我们对催化剂的活性组分、硫含量、比表面积及孔容的变化、催化剂表面形貌等进行了分析，并对失活催化剂进行了再生处理。

一种制备2,3,5-三甲基氢醌二酯的方法被发明出来，该方法采用酰化剂和酸性可溶或不溶性催化剂来实现2,6,6-三甲基-2-环己烯-1,4-二酮-氧代异佛尔酮、氧代异佛尔酮、KIP芳构化。这种方法可以连续或间歇进行，非常方便实用。同时，还有一种高含量三甲基氢醌的制备方法被发明出来。这种方法采用2,3,5-三甲基苯醌在催化剂5%钯/碳作用下以乙酸乙酯为反应溶剂进行催化加氢还原。反应完毕后，通过热过滤和常压蒸馏回收乙酸乙酯，然后加入水，继续常压蒸馏以带尽乙酸乙酯。加入保险粉，保温、降温、过滤、洗涤、真空干燥即可得到三甲基氢醌。三甲基氢醌的研发和生产需要遵循国家的环保政策和法规要求。

在研究中，我们还探讨了三甲基氢醌的合成方法。重点介绍了1,2,4-三甲基路线和苯酚路线。指出以1,2,4-三甲苯为原料，采用磺化--硝化一步法，两步还原直接催化氢化的工艺路线，是国内生产三甲工氢酯的理想路线。这一方法具有工艺简单、成本低廉等优点，适合大规模生产。制备三甲基氢醌(TMHQ)的方法是使用乙酰化试剂，在催化剂量的质子酸存在下，使酮基-异佛尔酮重排，然后对刚形成的三甲基氢醌酯进行皂化。这种方法的特点在于所使用的质子酸可以是三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸或发烟硫酸或这些酸的混合物。三甲基氢醌在市场上的需求量逐年增加，价格也呈现出稳定的上涨趋势。湖南2 3 5 三甲基氢醌

三甲基氢醌的储存条件要求干燥、阴凉、通风良好的地方，远离火源和氧化剂。北京2,3,5-三甲基氢醌

制备维生素E主环2,3,5-三甲基氢醌的具有实用价值的合成路线有三条。第1条路线是由1,2,4-三甲苯(简称偏三甲苯)经磺化、硝化、还原、氧化和还原等反应制得。第2条路线是由间甲酚甲基化得2,3,6-三甲酚，再经氧化、还原反应制得。第3条路线是由苯酚甲基化得2,4,6-三甲酚，再经氧化、重排反应制得。分别建立反应物与产物的定量分析模型，采用人工波段选择、CARS-PLS算法等优化波段选择，实现氢化还原反应的快速过程监测，并可以判断反应中的异常状况。北京2,3,5-三甲基氢醌