成都2 3 5三甲基氢醌二酯

为了提高反应产物的产率，可以通过提高反应速率和缩短反应时间来促进生产。然而，高TMBQ浓度会使TMHQ在反应过程中更容易沉淀，其中Pd/C不易从反应混合物中过滤。因此，在实际生产中，需要权衡TMBQ浓度的影响，以获得好的反应产率和纯度。三甲基氢醌，又称为2，3，5-三甲对苯二酚（英文名称：2，3，5-trimethylhydroquinone，简称TMHQ），是一种重要的合成维生素E（VE）的中间体。它与异植物醇缩合反应可以生产出维生素E。在合成维生素E的过程中，三甲基氢醌是主要的原料之一。三甲基氢醌的应用领域不断拓展，为相关行业带来了新的发展机遇。成都2 3 5三甲基氢醌二酯

本文介绍了两种制备2,3,5-三甲基氢醌的方法。第1种方法是通过成对电解2,3,6-三甲基苯酚来制备2,3,5-三甲基氢醌。该方法采用板框式电解槽，石墨等作阳极，镍等作阴极，阳离子交换膜作隔膜，水、醇、醚作混合溶剂，电解温度为10-50℃，电流密度小于350A·M。该方法具有工艺条件简单、反应效率高等优点。第2种方法是使用酸性离子液体为催化剂，通过氧代异佛尔酮重排同时与酸酐发生酯化反应来制备2,3,5-三甲基氢醌二酯。该方法的反应温度为-20℃～130℃，氧代异佛尔酮与酸性离子液体的摩尔比在500:1到10:1间，氧代异佛尔酮与酸酐的摩尔比在1:2到1:20间。该方法采用的酸性离子液体催化剂水溶性好、稳定性高、不挥发，可方便地进行回收再利用，提供了一种合成三甲基氢醌二酯的绿色方法。武汉三甲基氢醌三甲基氢醌在市场上的需求量逐年增加，价格也呈现出稳定的上涨趋势。

本发明提供了一种2,3,5三甲基氢醌的合成方法和装置。该方法采用将2,3,5三甲基苯醌(TMBQ)与醇芳烃或醇烷烃混合溶剂体系混合，然后反应液经吸氢器先与氢气充分混合，再进入装有贵金属催化剂的固定床完成加氢反应，得到2,3,5三甲基氢醌(TMHQ)。该技术方案提高了反应选择性，有效控制了副反应，降低了产物杂质含量，提高了2,3,5三甲基氢醌(TMHQ)的纯度，简化了生产工艺，减少了三废排放，有良好的环保效益。该方法具有步骤少、反应条件温和、后处理步骤简便、绿色环保等特点，非常适合工业化生产。采用该方法可以以两步合成维生素E的重要中间体2,3,5-三甲基氢醌，很大程度的提高了生产效率和产品质量。

维生素E是一种重要的脂溶性维生素，具有抗氧化、保护心血管等多种生理功能。其工业合成主要是由主环2,3,6-三甲基氢醌和侧链植物醇或异植物醇缩合而成。侧链的综述已经在国内得到了报道，因此本文将主要介绍主环方面国内外近年来的进展。在三甲基氢醌的制备方面，近年来国内外学者们进行了大量的研究。其中，一种廉价的制备三甲基对苯二酚方法备受关注。该方法不存在废催化剂处理问题，主要包括以下步骤：首先，在酸催化剂存在下使异佛尔酮反应，并通过蒸馏回收β-异佛尔酮；其次，在无定形碳和碱的存在下氧化β-异佛尔酮，得到4-氧代异佛尔酮；然后，在固体酸催化剂存在下，使4-氧代异佛尔酮与酸酐在液相中或与羧酸在气相中反应，得到三甲基氢醌；水解三甲基氢醌，得到三甲基氢醌。三甲基氢醌在医药领域的应用主要集中在抗病毒药物方面。

该方法还包括将2,3,5-三甲基氢醌二酯在有机溶剂中浓度为0.5～2.5g/ml的溶液降温至30～40℃，然后向悬浮液中滴加溶析剂，体积为有机溶剂体积的1～5倍。滴加完毕后继续搅拌0.5～2h，将所得的固液悬浮液分离，真空干燥，得到2,3,5-三甲基氢醌二酯B型晶体。通过PXRD图谱和SEM照片可以证实，该方法制备的2,3,5-三甲基氢醌二酯产品结晶度高，晶体的晶习好，且粒度较大，晶体表面光洁，堆密度较高，有利于结晶过程的后续操作，同时有效提高了2,3,5-三甲基氢醌二酯产品的质量。三甲基氢醌的应用领域不断拓展，为社会经济发展注入新的活力。福州2 3 5三甲基氢醌

三甲基氢醌的研发和生产需要加强与国内外相关企业和研究机构的合作与交流。成都2 3 5三甲基氢醌二酯

在转速800rpm下，我们得到了以下优化工艺：⑴以Pd/C为催化剂：催化剂用量为0.8%(w/w)，TMBQ初始浓度为0.1g/mL，温度为90℃，压力为0.5~0.6MPa。在5L反应釜中，TMBQ转化率接近100%，TMHQ收率为96.7%。⑵以Raney-Ni为催化剂：催化剂用量为10%(w/w)，TMBQ初始浓度为0.1g/mL，温度为100℃，压力为0.7~0.8MPa。在这种情况下，TMBQ转化率超过99%，TMHQ收率超过93%。在Pd/C催化工艺中，我们单独考察了温度、催化剂用量、TMBQ初始浓度、压力及转速等重要因素对反应的影响。通过这些考察，我们成功地优化了工艺，使得三甲基氢醌经过后处理后得到了收率高、质量好的成品TMHQ。成都2 3 5三甲基氢醌二酯

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