氯代亚磷酸二乙酯合成

氯磷酸二乙酯的物理化学属性:氯磷酸二乙酯是一种具有低毒且有较小腐蚀性的物质，它的样子是一种结晶性的粉末或者结晶，其颜色分为两种有淡黄色的和白色，其中氯磷酸二乙酯的化学属性是不溶于水同时也不溶于C4H10O（无色透明液体。有特殊刺激气味。带甜味。极易挥发。其蒸汽重于空气。在空气的作用下能氧化成过氧化物、醛和乙酸，暴露于光线下能促进其氧化），但是溶于溶解在乙醇、氯仿（无色透明液体。有特殊气味。味甜。高折光，不燃，质重，易挥发。氯磷酸二乙酯的毒性主要表现为对神经系统的损害，可引起眩晕、呕吐、抽搐等症状。氯代亚磷酸二乙酯合成

对于氯磷酸二乙酯如果保管不当，就可能会出现失效变质，影响实验的效果，并造成物质的浪费，甚至有时还会发生安全事故。因此，科学地保管好试剂对于保证试验顺利进行，获得可靠的实验数据具有非常重要的意义。氯磷酸二乙酯的变质，大多数情况是因为受外界条件的影响，如空气中的氧气、二氧化碳、水蒸气等酸碱性物质以及环境温度、光照，都可使物质发生氧化、还原、潮解、风化、析晶、稀释、锈蚀、分解、升华、聚合、发霉、甚至燃爆等变化。经常检查储存中的氯磷酸二乙酯的存放状况发现实际起过的储存期或变质应及时报告，并按规定妥善处理，如降级使用或报废、销帐等。磷酸二氯乙酯经销商氯磷酸二乙酯的使用应遵守相关的职业卫生规定。

氯磷酸二乙酯是无色液体，稍许粘稠略带胺味。可分散于水，醇和芳香族烯烃中，但在脂肪族烯烃中分散性较差。氯磷酸二乙酯是一种重要的溶剂和有机原料，能与水溶解，能溶解芳烃和吸收酸性气体（H2S和CO2）。氯磷酸二乙酯的物理化学属性：氯磷酸二乙酯是一种具有较小腐蚀性的物质，它的样子是一种无色透明液体，其中氯磷酸二乙酯的化学属性是不溶于水同时也不溶于C4H10O（无色透明液体。有特殊刺激气味、带甜味、极易挥发。通常氯磷酸二乙酯储存于阴凉、通风的易燃气体专门的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。

氯磷酸二乙酯的生产方法：1，4-丁二醇脱水环化法。其工艺过程为：向反应器中加入1087kg22%的硫酸水溶液，在100℃以110kg/h的速度加入1，4-丁二醇，塔顶温度维持在80℃，以大约110kg/h的速度从塔顶得到含有80%氯磷酸二乙酯的水溶液。加入50t1，4-丁二醇后，从反应器中排除约70kg焦质。将焦质进行过滤，得到的硫酸水溶液可以重新使用，这一过程的氯磷酸二乙酯收率可以达到99%以上。硫酸是氯磷酸二乙酯工业生产中使用较早的催化剂，也是现今生产中应用较多的催化剂。此工艺技术成熟，工艺比较简单，反应温度较低，氯磷酸二乙酯收率较高，但硫酸易腐蚀设备，污染环境。氯磷酸二乙酯的使用应遵守相关的安全监督规定。

氯化磷酸二乙酯的制备以三氯氧磷和乙醇为原料，两步酯化法合成，将100mL(1.07mol)三氯氧磷投入装有搅拌器的250mL四口烧瓶中，用冰盐水冷却至低于15℃然后在真空下滴加92mL（1.60mol)乙醇。在另一带有搅拌器的1000mL四口烧瓶中，投入550mL(9.63mol)乙醇，常压下滴加上述产物，用冰盐水水冷却，保证反应湿度小于15℃将反应混合物在0.098MPa高真空下进行乙醇回收。控制蒸馏湿度小于55℃将回收后的乙醇套用到酯化2中，然后将剩余产物用液碱进行中和，使其pH值为6-7，萃取，再蒸馏，得成品165.05g。工艺参数：三氯氧磷：乙醇=1：9（mol)，反应湿度15℃反应时间为1.5h；产品收率约82%。氯磷酸二乙酯的使用应遵守相关的安全保障规定。上海氯磷酸二乙酯生产公司

氯磷酸二乙酯的环境安全应引起足够的重视，应采取措施防止其对环境的污染和破坏。氯代亚磷酸二乙酯合成

O，O-二乙基磷酰氯的合成方法常用的有两种：一种是乙醇与三氯化磷先酯化，生成亚磷酸二乙酯，再用氯气氯化；另一种是用乙醇和三氯氧磷一步合成。一般采用第一种方法。在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的500mL三口瓶中加入工业酒精70g，在冰盐浴中冷却至5℃以下，启动真空汞，使真空度达到80kPa，于液面下滴加三氯化磷72g，滴加完毕，立即通氯气氯化，真空度可适当降低。通氯气约0.5h后，反应液由无色变为黄绿色，反应温度明显下降，即为反应终点。停止通氯气，提高真空度，缓慢升温，并通入干燥空气，鼓泡排除过量氯气和反应生成的氯化氢，即得产品80～90g，收率、含量均在85％以上。生产方法2：将亚磷酸二乙酯溶于四氯化碳，冷至0℃，搅拌下加入三乙胺，反应15min。升至室温，继续搅拌反应3h。过滤，滤液在室温减压至2.67kPa，蒸出低沸物，然后减压蒸馏，收集58-60℃（0.266kPa）馏分，得氯磷酸二乙酯。收率81%。氯代亚磷酸二乙酯合成

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