影响2-甲基-6-硝基苯胺酰化反应的因素有很多:酰化试剂的选择、实验环境、反应温度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量等方面。酰化试剂的选择,常用的院化试剂有酸酐、酰氯、苯磺酰氯、烯酮、有机酸等,酰化是用的酰化剂是冰醋酸,也可以用乙酸酐做酰化剂,用乙酸酐做酰化剂不但产率高,而且得到的酰化物的纯度高,可以不用重结晶直接用于下一步的合成,但由于乙酸酐属于溶剂,限制购头,用乙酸酐做酰化剂进行院化反应。邻甲苯胺的纯度:邻甲苯胺作为木实验的主要原料,其极易被氧化成淡红棕色,若用已经氧化的邻甲苯胺做原料则得到月标产物很少或增加了分离提纯的步骤。在硝化反应中,保持温度在10~12C时,2-甲基6-硝基苯胺的产率较高。江西N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺
分别用95%乙醇重结晶,干燥,测熔点,测红外将已干燥好的2-甲基-4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺分别与KBr研磨,因为2-甲基4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺为有色物质,为了使透光度好,故它们的质量为KBr质量的1/20,压片,测红外。影响酰化反应产率因素有:邻甲苯胺的纯度、邻甲苯胺和冰醋酸的摩尔比、Zn粉的用量、反应温度等;影响硝化反应产率的因素有:硝化剂的选择、反应温度、溶剂的选择等;影响水解反应产率的因素有:反应温度、反应时间等。2-甲基6-硝基苯胺经销商熔点94~96C,收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺计)。
传统方法采用一锅煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即邻甲苯胺乙酰化反应后,在同一反应器中直接进行硝化反应,然后分离出硝化产物,再经盐酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的盐酸盐混合液,用水稀释盐酸盐进行产物分离的方法。一锅煮方法既有硝化放热,又有配酸放热,温度不易控制,容易发生危险,对设备和操作要求极高,很难应用于大规模的工业化生产,且2-甲基-6-硝基苯胺纯度较低。2-甲基-6-硝基苯胺的产率较高为59.7%,纯度为97%。
2-甲基-6-硝基苯胺反应温度在90C时邻硝基乙酰苯胺的产率较高。反应温度能提高反应中活化分子数,合成邻硝基乙酰苯胺是个吸热化学反应,理论上讲反应温度越高越利于反应进行。但在现实合成中,温度越高并不利于合成反应,过高的反应温度会产生一系列副反应,如生成对位乙酰取代物等,导致产物产率下降;温度过低不能提供反应进行活化能,也会导致反应产率低。因此控制好反应温度有利于达到较优产率。反应时间对邻硝基乙酰苯胺产率的影响在保持其他合成条件不变的情况下,选择反应时间为0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5h进行试验,考察了反应时间对邻硝基乙酰苯胺收率的影响。密度:1.269g/cm3,熔点:93-96°C(lit.)。
当反应时间为4h时,产物2-甲基-6-硝基苯胺合成产率较高。当随着反应时间不断延长,合成反应同样会生成一系列副产物,如对位甲基取代物等物质的生成,导致邻2-甲基-6-硝基苯胺合成产率的下降;当合成反应时间偏短时,合成反应不能彻底完成,同样也导致导致合成2-甲基-6-硝基苯胺产率下降。在合成对邻硝基乙酰苯胺时,在保持其他合成条件不变的情况下,选择硫酸二甲酯滴加速率4、5、6、7、8、9、10mL:min^'进行试验,考察了乙酸酐滴加速率对对2-甲基-6-硝基苯胺产率影响。待搅拌液体呈现暗红色时,将溶液与黄色固体分离,并同时将其中放置在冷却环境中。2甲基6硝基苯胺多少钱
若温度过高副产物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例会提高。江西N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺的存储:1、购买、储存、运输、使用2-甲基-6-硝基苯胺应严格遵照相关的法律《化学品安全管理条例》、法规和行业规定,严格按照规定程序办理相关手续。2、2-甲基-6-硝基苯胺的管理使用严格遵守专人专管的原则,实验室授权2人保管化学2-甲基-6-硝基苯胺,落实专人对2-甲基-6-硝基苯胺进行帐目、使用和存放管理。3、化学2-甲基-6-硝基苯胺应贮存于专门的安全柜中,所有存储柜必须双人双锁,并符合2-甲基-6-硝基苯胺的保管要求。制定安全防范措施和应急处置预案。4、库房应有危化品出入库及存留记录,专业组应有危化品的领取、使用记录。江西N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺
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