2-甲基-6-硝基苯胺回流完毕后,将三口烧瓶浸入冷水中,静置冷却,有橙黄色针状结晶体析出,在常温条件下抽滤,所得到的过滤物用蒸馏水洗涤三次,将粗产物烘干,保留约17.8g粗产物。将粗产物溶于蒸馏水,加热溶液,冷却重结晶,得到纯邻硝基乙酰苯胺17.4g,产率96.7%,mp74-76℃,纯度99.5%。将上步合成的17.4g邻硝基乙酰苯胺和30mL催化剂加入到250mL三口烧瓶中,快速称取16.0g经研细的无水AlCl3,分别安装搅拌器,滴液漏斗及温度计。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后关闭滴液漏斗旋塞,在石棉网上小火加热,在一定温度下保持缓缓回流数小时。然后将三口烧瓶浸入冷水中,搅拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。静置冷却,有黄色棱柱结晶体析出,在常温条件下抽滤,所得到的过滤物依次用20%NaOH溶液、蒸馏水各20mL洗涤三次,将粗产物烘干,保留约14.5g粗产物。常温条件下抽滤,所得到的过滤物用蒸馏水洗涤三次,将粗产物烘干,保留约17.8g粗产物。上海2-甲基-6-硝基苯胺厂家直销
2-甲基-6-硝基苯胺如果保管不当,就可能会出现失效变质,影响实验的效果,并造成物质的浪费,甚至有时还会发生安全事故。因此,科学地保管好试剂对于保证试验顺利进行,获得可靠的实验数据具有非常重要的意义。2-甲基-6-硝基苯胺的变质,大多数情况是因为受外界条件的影响,如空气中的氧气、二氧化碳、水蒸气等酸碱性物质以及环境温度、光照,都可使物质发生氧化、还原、潮解、风化、析晶、稀释、锈蚀、分解、升华、聚合、发霉、甚至燃爆等变化。经常检查储存中的2-甲基-6-硝基苯胺的存放状况发现实际起过的储存期或变质应及时报告,并按规定妥善处理,如降级使用或报废、销帐等。6-硝基-2-甲基苯胺求购在对2-甲基-6-硝基苯胺合成材料初步处理时。
针对传统一锅煮方法存在的缺陷,有研究将乙酰化反应和硝化反应分步实施,即首先制备出乙酰化产物,然后将其加入事先配好的硝化试剂中得到乙酰化的硝化产物混合物,用盐酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺盐酸盐混合液,再用水稀释盐酸盐即得2-甲基-6-硝基苯胺,产率较高为59.4%,纯度99%以上。改进后的方法硝化反应温度容易控制,对设备和操作无特殊要求,较适于大规模工业化生产。2-甲基-6-硝基苯胺在现代化工生产中的应用较为普遍,如橡胶制造、药品制造、印染制造等行业都有运用。
2-甲基-6-硝基苯胺的注意事项要避免那些因素:包装损坏或不符合要求。2-甲基-6-硝基苯胺容器包装损坏,或者出厂的包装不符合安全要求,都会引起火灾事故。违反操纵规程。搬运化学品没有轻装轻卸;或者堆垛过高不稳,发生倒塌;或在库内改装打包,违反安全操纵规程造成事故。建筑物不符合存放要求。2-甲基-6-硝基苯胺的库房的建筑设施不符合要求,造成库内温缺少保温设施,使物湿度过大、漏雨进水、阳光直射,有的缺少保温措施,达不到安全储存的要求而发生火灾。雷击。2-甲基-6-硝基苯胺仓库一般都设在城镇郊外空空地带单独的建筑物或是露天,储罐轻易遭受雷击。着火扑救不当。因不熟悉2-甲基-6-硝基苯胺的性能和灭火方法,适当的灭火方法使火灾扩大,造成更大的危险。直接将其与浓硝酸融合后,邻甲苯胺会生成2-甲基乙酰苯胺,经过鉴定原有物质反应比重为80%。
2-甲基-6-硝基苯胺的制备:将烧瓶里的溶液冷却至室温,将溶液倒入250ml的冰水中,减压抽滤,用冰水洗涤3次,得到酰化产物。干燥,产物用水进行重结晶,得到邻甲基乙酰苯胺。称量,计算产率。将上述的邻甲基乙酰苯胺放入到三口烧瓶中,加入适量的溶剂1,2-二氯乙烷,三口烧瓶中口安装电动搅拌器,烧瓶的侧口装温度计和装有混酸的恒压滴液漏斗,控制适当的反应温度。反应结束后,继续搅拌30min,然后将装置改成水蒸气蒸馏装置中,蒸馏,收集87°C~90'C的馏分,当没有馏分蒸出时,终止反应,冷却至室温,将溶液倒入200ml的冰水中,减压抽滤,冰水洗涤滤饼,直到滤液的PH值为中性,得到硝化产物。熔点适宜,也可作为混合的组分。6-硝基-2-甲基苯胺售价
运用酰化进行成分处理,再进行产物合成,直接将邻甲苯胺进行酰化处理。上海2-甲基-6-硝基苯胺厂家直销
当2-甲基-6-硝基苯胺在3110cmil处的吸收峰是苯环中的氢=C-H,同样也表明目标产物中有苯环结构的存在;2913cm-!'处吸收峰是链接苯环上甲基-CH3的弯曲振动特征吸收峰;1624cm,处的吸收峰是苯环C=C的特征吸收峰;1518cm'1采用AVANCE-I500MHz核磁共振仪对中间产物和目标产物进行核磁共振表征。化学位移在2.30处的吸收峰为与羰基链接的甲基质子峰:化学位移在7.66处的吸收峰为4号碳原子上质子峰;化学位移在8.20处的吸收峰为2号碳原子上质子峰;化学位移在8.77处的吸收峰为5号碳原子上的质子峰。上海2-甲基-6-硝基苯胺厂家直销
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